吉琼梅
,
张书胜
,
郝庆秀
,
刘玉华
,
吴养洁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.016
应用高效液相色谱方法研究了以2,6-二氯苯酚和苯胺为起始原料合成药物中间体1-(2 ,6-二氯苯基)-2-吲哚酮(DCI)过程中,DCI及相关物质在不同色谱条件下的分离情况. 结果表明,以CLC-CN(150 mm×6.0 mm i.d.,7 μm)为分离柱,以MeOH-H2O(体积比为6∶4)为流动相,在流速为1 mL/min的情况下,DCI及相关物质可以达到基线分离.建立了快速准确测定DCI纯度和检验杂质种类的高效液相色谱分析方法,方法准确可靠.对两个精品和两个粗品分别进行测定,结果表明精品中的杂质主要为N-(2,6-二氯二苯胺基)-氯乙酰胺,粗品中的杂质主要为N-(2,6-二氯二苯胺基)-氯乙酰胺和2, 6-二氯二苯胺.
关键词:
高效液相色谱法
,
1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮及相关化合物
,
杂质
