高洁
,
杨偲
,
叶长文
,
李秀娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.021
选用自制杯[6]芳烃溶胶-凝胶固相微萃取(SPME)萃取头,建立了顶空SPME与气相色谱联用检测啤酒中8种酞酸酯(PAEs)的方法.采用L25(56)正交设计对萃取条件进行了优化,所得方法检出限为0.003～3.429 μg/L,相对标准偏差不超过13.5% ,加标回收率为86.3% ～109.3% .采用标准加入法对3种瓶装啤酒中PAEs进行了检测,结果表明邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)是啤酒中最主要的酞酸酯类污染物,含量最高达5.24 μg/L.迁移试验表明,瓶装啤酒所用塑料垫圈中高含量的DEHP可能成为酒体中PAEs的一种来源,且延长贮存时间、提高贮存温度和振荡都能加快垫圈中DEHP的迁移.
关键词:
固相微萃取
,
杯芳烃
,
气相色谱法
,
酞酸酯类化合物
,
迁移
,
痕量分析
,
啤酒
张雪娜
,
叶长文
,
邹更
,
韩娅红
,
李秀娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00701
氨基甲酸乙酯(EC)是发酵食品在发酵或贮存过程中产生的致癌副产物.建立了多次顶空固相微萃取-气相色谱法(MHS SPME GC)检测多种酒精饮料中EC的方法.采用自制的溶胶-凝胶聚乙二醇/羟基硅油复合SPME 萃取头提高了方法的灵敏度,加入无水硫酸钠对基质进行修饰大大提高了EC的萃取效率.在优化条件下,方法的线性范围为0.04～ 100 mg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为34 μg/L;方法重现性好,6次重复实验所得相对标准偏差为2.19％;准确度高,加标回收率在90.9％～103.6％之间,将建立的方法用于多种实际酒样中EC的检测,其结果与标准加入法得到的结果在统计学上无显著差异. 本研究表明,MHS-SPME能够克服通常存在于SPME分析中的基质干扰效应,尤其适合于大量不同基质的样品分析.
关键词:
多次顶空固相微萃取
,
氨基甲酸乙酯
,
基质修饰
,
酒精饮料
,
聚乙二醇
周晓
,
李小兰
,
陈志燕
,
叶长文
,
周芸
,
孟冬玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10012
建立了一种高效液相色谱法快速测定水基胶黏剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂（2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）和1，2-苯并异噻啉-3-酮（BIT））的分析方法。样品经甲醇-水（1：1，v／v）溶液振荡提取、离心、过滤后，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测，C18色谱柱分离，流动相为甲醇-水，梯度洗脱。对前处理条件（包括萃取溶剂、提取方式、稀释倍数、提取时间）进行了优化。在优化实验条件下，样品中的异噻唑啉酮在0.25~10.0 mg／L范围内呈良好的线性关系（ r2≥0.9992），加标回收率在92％~103％之间，相对标准偏差不高于4％，检出限为0.43~1.14 mg／kg，定量限为1.44~3.81 mg／kg。结果表明该方法能达到定量检测的目的。将该方法应用于实际样品的检测，结果可靠。
关键词:
高效液相色谱
,
异噻唑啉酮类杀菌剂
,
水基胶黏剂
