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微波萃取-气相色谱法测定尿液中的苯丙胺类毒品

王继芬 , 孙洪峰 , 叶能胜 , 谷学新 , 李文君 , 李瑛

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.023

建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法.分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响.实验结果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取条件为:调节尿样pH为12,以环己烷为萃取溶剂,于40℃下微波提取10 min.在此条件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分别为92.25%,85.94%和91.50%,相对标准偏差分别为5.5%,5.5%和6.1%(n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,3种药物与基体得到了很好的分离,对尿液中MA,MDA,MDMA的最低检测限分别为10,20和20 ng/mL.该方法未对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏度高的同时测定尿液中MA,MDA,MDMA的方法.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱 , 甲基苯丙胺 , 3,4-亚甲二氧基苯丙胺 , 3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 , 尿液

固相萃取-胶束电动色谱法测定牛奶中的4种β-内酰胺类抗生素

张琦 , 叶能胜 , 谷学新 , 郝晓丽 , 刘妮

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.007

建立了同时分离检测牛奶中的氨苄西林、阿莫西林、青霉素V和头孢氨苄4种β-内酰胺类抗生素的固相萃取-胶束电动色谱法.牛奶样品经沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取柱净化浓缩;以含十二烷基硫酸钠(SDS)的磷酸盐为缓冲液,胶束电动色谱分离,210 nm波长下检测.分离电压为18 kV,于9 min内达到基线分离.各组分在0.5~20 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.994 3~0.997 6;检出限为0.16~0.20 mg/L;除了阿莫西林外,回收率均大于70%.该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,可以用于牛奶中β-内酰胺类抗生素的定量检测.

关键词: 固相萃取 , 胶束电动色谱 , β-内酰胺类抗生素 , 牛奶

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 爱冈宁甲基酯 , 血液

微波萃取-气相色谱法测定血液中的MDA和MDMA

王继芬 , 孙洪峰 , 叶能胜 , 谷学新 , 李文君 , 李瑛

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.026

建立了人体血液中3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法. 研究确定了血液中MDA、MDMA的最佳提取条件,即调节血样pH=13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于 30 ℃下微波提取10 min. 测定的MDA、MDMA平均萃取率分别达96.7%和101.7%,相对标准偏差分别为4.8%和5.3%(n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,2种药物和基体得到了很好的分离,对血液中MDA、MDMA的检测限为5×10-8 g/mL. 该方法不必对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏的测定血液中MDA、MDMA的方法.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱 , MDA , MDMA , 血液

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 爱冈宁甲基酯 , 尿液

石墨烯类材料在毛细管电泳中的应用新进展

叶能胜 , 李建 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12045

由于石墨烯类材料具有独特的物理化学性质,因而在生命分析、化学分析等领域得到了广泛的应用.本文结合国内外文献对石墨烯类材料在毛细管电泳中的应用进展及相关探索研究进行了评述,包括修饰电化学检测电极、制备毛细管整体柱、修饰毛细管内壁及毛细管芯片等,并对其在毛细管电泳中的应用方向进行了展望.

关键词: 石墨烯 , 毛细管电泳 , 应用 , 综述

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