吴刚
,
赵珊红
,
吴俭俭
,
董锁拽
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郭方龙
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王力君
,
叶庆富
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00501
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99)；在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)％～(98.07±9.50)％,相对标准偏差(RSD)为4.24％～14.00％；方法的检出限(LOD)为4～12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
尼泊金酯
,
防腐剂
,
皮革
吴刚
,
虞慧芳
,
鲍晓霞
,
陈浩
,
叶庆富
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.038
介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法.茶叶样品经过0.05mol/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量.结果表明:样品的添加回收率为70.2%～92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求.
关键词:
气相色谱(GC)
,
微池电子捕获检测器(μ-ECD)
,
杀螟丹(cartap)
,
茶叶(tea)
吴刚
,
鲍晓霞
,
王华雄
,
俞春燕
,
吴慧明
,
叶庆富
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.010
建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法.以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量.该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少.36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012 mg/kg(乙拌磷)～0.014 mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(乙拌磷)～0.047 mg/kg(吡唑硫磷).当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2 mg/kg时,回收率为58.2%～106.3%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.
关键词:
气相色谱
,
凝胶渗透色谱
,
加速溶剂萃取
,
有机磷农药
,
动物源性样品
,
残留量
