李小多
,
李学刚
,
宋尚华
,
张波
,
刘旭晶
,
叶小利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05037
建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪亭的方法.将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况.结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3％的莨菪亭.制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构；纯度经HPLC法测定.研究发现,氯仿-甲醇-水(10∶ 7∶3,v/v/v)体系可连续二次进样而样品的蜂形未受明显的影响.实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭.
关键词:
高速逆流色谱
,
薄层色谱-荧光法
,
莨菪亭
,
枸杞
牟祥
,
何国菊
,
叶小利
,
杨勇
,
王立军
,
李学刚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.024
对比研究了三氯化铕、三氯化镧、三氯化铈和三氯化镨4种镧系盐催化剂化学选择酯化香草醇收率的影响. 结果表明,三氯化镧为最佳催化剂,当n(香草醇)∶ n(酰氯)∶ n(三氯化镧)=1∶ 1∶ 0.005时,辛酸香草醇酯、癸酸香草醇酯及月桂酸香草醇酯的收率可分别达87%、85%和71%.
关键词:
辣椒酯类物质
,
香草醇
,
镧系盐
,
合成
