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液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态

王振华 , 何滨 , 史建波 , 阴永光 , 江桂斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.024

建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法.以10 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 5.6)(添加2.5%(体积分数)的甲醇)为流动相,在12 min内同时分离了三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))、硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和四价硒[Se(Ⅳ)]等化合物.As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)、SeCys、SeMet和Se(Ⅳ)的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3 μg/L (进样量为200 μL),5次测定的相对标准偏差为1.9% ~6.1%(As 100 μg/L , Se 300 μg/L ).应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83% ~108% ,在硒酵母片中的加标回收率为88% ~105% .实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析.该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率.

关键词: 高效液相色谱 , 双通道原子荧光检测 , 形态分析 , ,

小浪底水库鱼体和沉积物中汞稳定同位素组成特征

花秀兵 , 毛宇翔 , 刘洪伟 , 程柳 , 史建波 , 江桂斌

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.11.2016032201

使用多接收器电感耦合等离子体质谱仪( MC?ICP?MS)测定了小浪底水库鱼体和沉积物中汞同位素的组成.结果显示,小浪底水库鱼体具有偏负的δ202 Hg 和偏正的Δ199 Hg (δ202 Hg:-0.26‰±0.30‰;Δ199 Hg:0.79‰±0.08‰),而沉积物比鱼体具有更加偏负的δ202Hg和趋近于0值的Δ199Hg(δ202Hg:-1.48‰±0.38‰;Δ199Hg:0.01‰±0.02‰).与以往的研究相比,小浪底水库鱼体内汞同位素特征与淡水水库区域鱼体中类似,而Δ199 Hg/Δ201 Hg的比值为1.22,表明小浪底水库鱼体内汞的非质量分馏主要是甲基汞的光化学降解产生的;沉积物的同位素特征表明其受到了人为源排放的影响.鱼体内δ15 N数据表明在营养转移的过程中会发生质量分馏,但不会发生非质量分馏.

关键词: , 同位素 , 质量分馏 , 非质量分馏

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