张利飞
,
黄业茹
,
史双昕
,
周丽
,
董亮
,
张烃
,
曾良子
,
米方卓
,
邵丁丁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00465
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法.样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量.通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证.16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13～2.2 μg/kg和0.19～0.52 μg/kg,平均加标回收率分别为41.5%～116.9%和90.7%～107.1%.本研究所建立的土壤中PAHs和PAEs的GC-MS快速分析方法及其质量控制措施可以为全国性土壤污染状况调查数据的科学性和准确性提供技术保障.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
多环芳烃
,
酞酸酯类化合物
,
质量控制
,
质量保证
,
土壤
周丽
,
董亮
,
史双昕
,
张利飞
,
张秀蓝
,
杨文龙
,
李玲玲
,
黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053
建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后，采用 Eclipse plus C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测，同位素内标法定量。结果表明：采用液相色谱-质谱联用技术，证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在，而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强，在净化时难以洗脱，并且不耐酸，所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系，相关系数 r2=0.999，检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L；在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1％~98.9％，相对标准偏差为3.85％~4.72％。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性，适用于水环境中十氯酮的测定。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
十氯酮
,
水
李玉武
,
李琭
,
史双昕
,
任立军
,
祁辉
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.06.018
本文提出单点校正因子迭代法,改进了气相色谱测定涂料中水的定量分析方法,并对部分实验操作步骤进行了改进.用改进后的气相色谱法测定了16个水性涂料样品的水含量,对单点校正因子法、单点校正因子迭代法、卡尔-费休滴定法、气压法测定结果进行了比较.实验结果表明,经过改进的气相色谱单点校正因子迭代法明显优于单点校正因子法,与卡尔-费休滴定法、气压法测定结果有可比性.对改进后的气相色谱法测量不确定度进行了评估.测量误差的主要来源是样品校正曲线拟合误差、样品测定重复性标准偏差.测试各环节的不确定度分量合成计算数据表明,气相色谱法测定水性涂料中水的分析结果标准相对不确定度为0.033.
关键词:
水性涂料
,
气相色谱法
,
水的测定
,
单点校正因子迭代法
,
不确定度评估
