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β-环糊精/Fe3O4水基磁流体的制备表征及其对中性红的吸附行为

黄丽珍 , 李二冬 , 李波 , 杨永刚 , 董川 , 双少敏

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30358

采用化学共沉淀方法合成了柠檬酸化β-环糊精(CA-β-CD)修饰的水基磁流体.运用红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对其结构、形貌、组成成分和磁性能进行了表征.结果显示,磁流体粒子分散性良好,粒径分布在(7±2)nm范围;磁流体具有超顺磁性,CA-β-CD修饰前后的饱和磁化值分别为62和43 A·m2/Kg.将磁流体用于染料中性红(NR)的吸附,考察了吸附时间、NR初始浓度及溶液pH值对吸附作用的影响.结果显示,磁流体在中性条件下对NR的吸附效果最佳,最大吸附量为244 mg/g,吸附效率最高可达99.8%.

关键词: β-环糊精 , 水基磁流体 , 制备 , 吸附 , 中性红

羧甲基-β-环糊精功能化的四氧化三铁磁性纳米复合物对罗丹明B的吸附性能

孙琳琳 , 周叶红 , 王斐 , 双少敏 , 董川

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.01.140147

基于SN2取代反应制备了羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),采用层层组装法将其成功修饰在Fe3O4磁性纳米粒子表面(MNPs),得到了CM-β-CD功能化的磁性纳米复合物(CM-β-CD-MNPs),通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及振动样品磁强计(VSM)等技术手段进行了表征,考察了其对染料罗丹明B(RhB)的吸附性能.结果表明,CM-β-CD-MNPs呈球形,分散均匀,平均粒径为16 nm,饱和磁化率为54emu/g,呈超顺磁性.吸附动力学符合准二级动力学模型,且吸附1h达到平衡.吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附量为135.1 mg/g.

关键词: 羧甲基-β-环糊精 , 四氧化三铁 , 吸附 , 罗丹明B

荧光素衍生物水杨醛荧光素腙的合成及对铜(Ⅱ)离子的检测

武鑫 , 马骏 , 南明 , 双少敏 , 董川

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150238

以荧光素酰肼与5-溴水杨醛反应合成了一种新型荧光素衍生物5-溴水杨醛荧光素腙(BSFH),采用红外、核磁、质谱、元素分析等技术手段对其进行了表征.通过吸收光谱考察了在水溶液中BSFH对常见金属离子的选择性响应,发现BSFH在可见光区几乎无吸收,当加入常见金属离子时,吸收光谱上除了Cu2+之外的其它金属离子在496 nm处出现非常弱的吸收,而当Cu2+存在时,可以裸眼看到溶液颜色迅速从无色变为黄色,吸收光谱上在496 nm处出现了相对很强的吸收峰,并且随着Cu2+浓度的增加溶液的吸收强度不断增强,说明在水溶液中BSFH对Cu2+有很好的选择性.实验结果表明,该化合物与Cu2+的化学计量比为1∶1,Cu2+浓度线性范围为0.30 ~ 10 μmoL/L,许多常见的金属离子不干扰Cu2+的测定,检测限为0.30μmol/L,说明在水溶液中BSFH对铜离子具有很高的灵敏度.据此,BSFH可以简单、快速、灵敏地在水溶液中识别和检测低浓度的铜离子.

关键词: 荧光素衍生物 , 水杨醛荧光素腙 , Cu2+ , 吸收光谱 , 检测

β-环糊精及衍生物与β-胡萝卜素包合物性质

周叶红 , 马学文 , 梁文婷 , 董川 , 双少敏

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.07.150352

为了改善β-胡萝卜素的理化性质,如水溶性和光稳定性等,分别制备了β-胡萝卜素与β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精、磺丁基醚-β-环糊精的固体包合物.利用紫外-可见吸收光谱、傅里叶红外转换光谱和核磁技术对β-胡萝卜素与环糊精及其衍生物的包合物进行研究.通过对包合物理化性质的研究发现:通过β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精、磺丁基醚-β-环糊精包合后的β-胡萝卜素的理化性质,包括热稳定性、光稳定性和抗氧化性,均有显著提高;经2-羟丙基-β-环糊精和磺丁基醚-β-环糊精包合后,β-胡萝卜素分别增溶12倍和18倍.

关键词: β-胡萝卜素 , 环糊精 , 水溶性 , 包合物 , 稳定性

磁性纳米复合物的制备及对铜离子(Ⅱ)的传感检测

焦媛 , 刘付永 , 王松柏 , 双少敏 , 董川

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.01.160385

采用化学共沉淀法合成硅包覆的磁性纳米粒子Fe3O4@SiO2,进一步通过六亚甲基二异氰酸酯将吡哆酰肼分子(Pyh)接枝到Fe3O4@SiO2表面,制得功能化的磁性纳米复合物(Fe3O4@SiO2-Pyh).通过傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、X射线衍射等技术手段对其结构、形貌和磁性能进行了表征.Fe3 O4@SiO2-Pyh粒子具有规则的核壳结构,粒径分布在50 ~ 55 nm,壳层厚度约为15 nm.Fe3O4@SiO2-Pyh结构中含有酰腙类活性基团—CO—NH—N=CH—,能与Cu2形成稳定的配合物,在此基础上采用紫外可见吸收光谱特性建立了测定Cu2+的分析方法,线性范围为3.4 ×10-7~4.5×10-6 mol/L,检出限为1.03×10-7 mol/L.此外,利用Fe3O4@SiO2-Pyh良好的磁响应,通过外部磁场能够有效地除去水中过量的铜离子,在环境领域具有潜在的应用价值.

关键词: 吡哆酰肼 , 磁性纳米复合物 , 铜离子(Ⅱ) , 紫外可见光谱

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