赵东方
,
杨华
,
县涛
,
王伟鹏
,
魏智强
,
李瑞山
,
冯旺军
,
姜金龙
人工晶体学报
采用聚丙烯酰胺凝胶法制备了NiFe2O4纳米颗粒,利用XRD、SEM、紫外-可见漫反射光谱、FTIR、XPS、VSM等对样品进行了表征分析.结果表明:分别以EDTA和乙酸作络合剂时,在600℃烧结温度下可制得单相NiFe2O4纳米颗粒；两个样品的颗粒形貌较为规整,主要以类球形为主,粒度分布较为均匀,平均粒径分别为55 nm和75nm.根据紫外-可见漫反射光谱求得样品的带隙为1.85 eV.Fe2p3/2和Ni2p3/2的XPS谱分析表明:样品为反尖晶石型结构,其化学通式可表示为(Fe3+)[Ni2+ Fe3+]O4.磁滞回线测量结果表明:样品具有良好的软磁特性,颗粒尺寸较小的样品其饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力相对较小.
关键词:
铁酸镍
,
纳米颗粒
,
聚丙烯酰胺凝胶法
,
XPS
,
磁性
王伟鹏
,
杨华
,
县涛
,
魏智强
,
马金元
,
李瑞山
,
冯旺军
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2012.10835
采用聚丙烯酰胺凝胶法合成了BaTiO3纳米颗粒,利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、透射电镜和紫外-可见漫反射光谱对样品进行了表征.结果表明,以柠檬酸酸为络合剂、pH=2且在700℃焙烧时可制备出单相BaTiO3纳米颗粒,其形状较为规整,近似呈球形,平均粒径约为55 nm,光学带隙值为3.25 eV.以偶氮染料甲基红为目标降解物,研究了BaTiO3纳米颗粒的光催化性能.结果表明,在紫外光照射下该纳米颗粒表现出较高的催化活性,光催化机理主要为光生空穴的直接氧化.
关键词:
钛酸钡
,
纳米颗粒
,
丙烯酰胺凝胶法
,
光催化
,
甲基红
周明
,
杨华
,
县涛
,
杨阳
,
张云川
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)60941-X
超声波在水中传播时会产生大量空化气泡,空化气泡经历成核、生长和瞬间崩塌等过程,并在崩塌瞬间产生局部高温和高压,过程中会发出瞬间闪光,即声致发光.局部高温高压及声致发光可将半导体价带上的电子激发至导带,形成电子/空穴对,电子和空穴迁移至半导体颗粒表面,参与一系列氧化还原反应致使有机污染物发生分解.由于超声波在各种液体中都具有很强的穿透能力,因此与半导体光催化技术相比,半导体超声催化技术在降解高浓度和不透明染料废水时具有明显优势. LuFeO3是稀土正铁氧体中的一员,具有独特磁结构、巨介电常数及多铁性,近年来引起了人们极大的研究兴趣.同时, LuFeO3也是一种窄带隙半导体材料,使其可以作为一种潜在的超声催化剂,但相关报道很少.半导体材料的晶粒尺寸及形貌对其超声催化活性的影响非常大,因此制备出不同晶粒尺寸及形貌的LuFeO3颗粒并研究其超声催化性能具有重要意义.目前LuFeO3的主要制备方法为传统的固相反应法,该法需要反复研磨和高温煅烧使原料彻底反应,而且制备出的颗粒尺寸较大,相互粘连严重,形貌难以控制.在众多纳米材料制备方法中,水热法在调控晶粒尺寸及形貌上具有巨大优势.本课题组曾采用水热法成功制备了单相的LuFeO3颗粒,通过改变NaOH浓度,可以对产物的晶粒尺寸及形貌进行调控.基于此,本文以酸性橙(AO7)、罗丹明B (RhB)、甲基橙(MO)和亚甲基蓝(MB)为目标降解物,考察了水热法所制备的LuFeO3颗粒在超声辐照下的超声催化性能,并系统研究了晶粒尺寸及形貌、无机离子和乙醇对LuFeO3颗粒超声催化活性的影响及LuFeO3颗粒重复利用性能.以对苯二甲酸(TPA)为分子荧光探针,采用光致发光(PL)技术检测在超声辐照下LuFeO3反应液中产生羟基自由基(?OH)的情况,探讨了LuFeO3颗粒的超声催化机理.超声催化反应结果表明,采用水热法制备的LuFeO3颗粒在超声辐照下表现出良好的超声催化活性.在NaOH浓度为0.625 mol/L时制备的LuFeO3颗粒尺寸最小,表现出最好的超声催化活性；经过30 min超声催化反应后,AO7,RhB,MO和MB的超声降解率分别为89%,82%,73%和67%.加入Cl?, NO3?, SO42?, PO43?和HCO3?对LuFeO3颗粒的超声催化活性有抑制作用.向反应液中加入2%(v/v)乙醇后, LuFeO3颗粒在超声辐照下对AO7几乎没有降解,表明?OH在超声催化中起重要作用.重复回收实验结果表明, AO7的降解率随着循环次数增加有所下降,这可能是由于催化剂回收时的损失所致.尽管如此,催化剂仍能保持较高的催化活性,经4次循环后,反应30min时AO7的降解率为65%.PL结果表明, LuFeO3颗粒在超声催化反应中产生了大量的?OH,添加乙醇可以消耗?OH并抑制染料的超声催化降解.由此可见,?OH是超声催化降解RhB的主要活性物种.我们对LuFeO3导带和价带的电位进行了估算,从热力学角度对LuFeO3颗粒超声催化降解染料的机理做出了初步解释.
关键词:
铁酸镥
,
水热合成
,
超声催化活性
,
羟基自由基
,
无机离子
,
有机染料降解
王仕发
,
杨华
,
县涛
,
魏智强
,
马金元
,
冯旺军
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01164
采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法合成了YMn2O5纳米颗粒. XRD分析结果表明, 合成的纳米颗粒主要为正交YMn2O5相, 兼有少许的六方YMn2O5相, 无其它杂质相存在. SEM观察显示, 制得的YMn2O5纳米颗粒粒度均匀、形貌规整、呈类球形, 平均颗粒尺寸约为45nm. 利用紫外?可见光漫反射光谱研究了YMn2O5纳米颗粒的光吸收特性及带隙, 获得的光学带隙值为1.21eV. 以一种典型的偶氮染料甲基红为目标降解物, 研究了YMn2O5纳米颗粒的光催化活性. 结果表明, 在紫外光和可见光辐照下纳米颗粒均表现出了良好的光催化活性. 实验确定了光催化降解率的最佳条件: 甲基红的初始浓度为~15mg/L, 催化剂的加载量为~1. 2g/L.
关键词:
YMn2O5
,
nanoparticles
,
photocatalytic activity
县涛
,
杨华
,
戴剑锋
,
魏智强
,
马金元
,
冯旺军
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01210
采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法制备了BiFeO3纳米颗粒,利用热重-差热、红外光谱及X射线衍射等手段研究了干凝胶的热分解及BiFeO3的成相过程.结果表明,在600℃煅烧可制备出高纯的BiFeO3纳米颗粒.同时发现,随着双丙烯酰胺含量的增加,所得样品晶粒尺寸逐渐减小,从而制备出平均粒径约52～110nm的系列BiFeO3颗粒,颗粒尺寸分布均匀,形貌规整,近似呈球形.以甲基橙为目标降解物,研究了BiFeO3纳米颗粒的光催化性能.结果表明,在紫外光和可见光辐照下该纳米颗粒均表现出良好的光催化活性,且随着颗粒尺寸减小,催化活性增加.适宜的甲基橙初始浓度为10mg/L,催化剂用量约为2.5g/L.
关键词:
铁酸铋
,
纳米颗粒
,
聚丙烯酰胺凝胶法
,
晶粒尺寸调控
,
光催化
,
甲基橙
县涛
,
杨华
,
沈希
,
冯有才
,
张海民
,
冯旺军
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00251
采用一种新的聚丙烯酰胺凝胶法制备了BiFeO3纳米颗粒.以无机盐溶液为原料, 通过加入丙烯酰胺使溶液成胶; 在溶液成胶过程中, 丙烯酰胺聚合形成高分子网络骨架, 为粒子提供生长的空间. 实验表明, 以EDTA作为络合剂可以获得高纯BiFeO3粉体. 同时发现, 在前驱体溶液中添加适量的葡萄糖, 可有效抑制凝胶体在干燥过程中发生剧烈塌缩, 对提高粉体的质量起到重要作用. SEM观察显示, 制得的BiFeO3粉体的粒度分布均匀, 颗粒近似呈球形, 颗粒间无粘连团聚现象. DSC分析表明, 样品的反铁磁和铁电相变温度分别为370和830℃. 电滞回线和磁滞回线测量结果表明, 样品在室温下具有明显的铁电性和弱铁磁性.
关键词:
BiFeO3
,
nanoparticle
,
polyacrylamide gel route
孙军辉
,
杨华
,
县涛
,
王伟鹏
,
冯旺军
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20901
采用聚丙烯酰胺凝胶法制备了 BiVO4颗粒,利用 X 射线衍射、扫描电镜和紫外-可见漫反射光谱对样品进行了表征.结果表明,所制 BiVO4颗粒为单斜白钨矿结构,其形貌规整,近似呈球形,颗粒尺寸分布均匀,平均粒径约为400 nm,带隙为2.49 eV.以亚甲基蓝为目标降解物,在模拟太阳光辐照下考察了 BiVO4颗粒的光催化性能,研究了 O2, N2,乙醇及 KI 的添加对光催化效率的影响.以对苯二甲酸为探测剂,采用荧光光谱检测了催化剂在模拟太阳光照射下产生羟基自由基(·OH)的情况,探讨了其中的光催化机理.研究表明,?OH 和光生 h+是 BiVO4光催化降解亚甲基蓝的两种主要活性物种.
关键词:
钒酸铋
,
纳米颗粒
,
聚丙烯酰胺凝胶法
,
光催化机理
,
空穴
,
羟基自由基
县涛
,
杨华
,
沈希
,
冯有才
,
张海民
,
冯旺军
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00251
采用一种新的聚丙烯酰胺凝胶法制备了BiFeO_3纳米颗粒.以无机盐溶液为原料,通过加入丙烯酰胺使溶液成胶;在溶液成胶过程中,丙烯酰胺聚合形成高分子网络骨架,为粒子提供生长的空间.实验表明,以EDTA作为络合剂可以获得高纯BiFeO_3粉体.同时发现,在前驱体溶液中添加适量的葡萄糖,可有效抑制凝胶体在干燥过程中发生剧烈塌缩,对提高粉体的质量起到重要作用.SEM观察显示,制得的BiFeO_3粉体的粒度分布均匀,颗粒近似呈球形,颗粒间无粘连团聚现象.DSC分析表明,样品的反铁磁和铁电相变温度分别为370和830℃.电滞回线和磁滞回线测量结果表明,样品在室温下具有明显的铁电性和弱铁磁性.
关键词:
BiFeO_3
,
纳米颗粒
,
丙烯酰胺凝胶法
王仕发
,
杨华
,
县涛
,
魏智强
,
马金元
,
冯旺军
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01164
采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法合成了YMn2O5纳米颗粒.XRD分析结果表明,合成的纳米颗粒主要为正交YMn2O5相,兼有少许的六方YMn2O5相,无其它杂质相存在.SEM观察显示,制得的YMn2O5纳米颗粒粒度均匀、形貌规整、呈类球形,平均颗粒尺寸约为45nm.利用紫外-可见光漫反射光谱研究了YMn2O5纳米颗粒的光吸收特性及带隙,获得的光学带隙值为1.21eV.以一种典型的偶氮染料甲基红为目标降解物,研究了YMn2O5纳米颗粒的光催化活性.结果表明,在紫外光和可见光辐照下纳米颗粒均表现出了良好的光催化活性.实验确定了光催化降解率的最佳条件:甲基红的初始浓度为～15mg/L,催化剂的加载量为～1.2g/L.
关键词:
YMn2O5
,
纳米颗粒
,
光催化活性
