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光氯化-烷基化两步法制备超高交联树脂及对苯酚的吸附性能

白玲玲 , 张鑫 , 黄佳佳 , 赵林秀 , 周冬菊 , 吕刑鑫 , 武现丽 , 原思国

高分子材料科学与工程

通过对二甲苯侧链光氯化产物(CP)与苯(BE)的Friede-l Crafts烷基化聚合反应制备比表面积高达905m2/g的超高交联吸附树脂(CP-BE)材料,并用红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)及比表面积(BET)对其结构进行表征。以XDC-BE和市售Amberlite XAD-4为参照,在不同温度下,测试了三种吸附树脂对水溶液中苯酚的吸附性能,结果表明,CP-BE和XDC-BE树脂对苯酚的吸附量分别高达171 mg/g和143 mg/g,远高于国内外用于酚类吸附的Amberlite XAD-4树脂,有望在酚类废水资源化治理中得到实际应用。

关键词: 对二甲苯 , 光氯化 , 超高交联树脂 , 烷基化 , 苯酚 , 吸附

PPS基N-甲基咪唑离子交换纤维对As(V)的吸附性能

姚化杰 , 周冬菊 , 代立波 , 张登科 , 原思国

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.09.023

研究了聚苯硫醚基 N-甲基咪唑离子交换纤维(MZ-PPS)对水溶液中 As(V)的吸附、解吸和再生性能,并考查了溶液浓度、pH 值、温度与纤维用量对As(V)吸附的影响.结果表明,MZ-PPS 纤维在 p H值为8~9时吸附性能最佳,吸附以单分子层离子交换为主,吸附容量随温度升高而增大,其过程符合准二级动力学模型.该纤维对 As(V)的吸附可在15 min 内达到平衡;浓度为20 mg/L的 As(V)溶液(25 mL)经0.02 g纤维吸附处理后,砷残留浓度低于国家对饮用水中残留砷标准(≤0.01 mg/L);吸附后的纤维可用1 mol/L HCl 溶液方便再生(洗脱率达97%),且经5次使用-再生循环后,吸附性能基本无变化,具有很好的实际应用前景.

关键词: 强碱离子交换纤维 , N-甲基咪唑 , , 吸附

PPS基N-甲基咪唑离子交换纤维制备工艺的优化

周冬菊 , 姚化杰 , 代立波 , 马寅初 , 洪丽新 , 原思国

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.05.025

通过氯甲基化聚苯硫醚纤维与 N-甲基咪唑的功能化接枝改性制得一种新型强碱离子交换纤维.运用响应面法对其制备工艺进行了优化研究,依据单因素实验,选取反应时间、反应温度和物料比为影响因子,进行了 Box-Behnken 3因素3水平设计实验.实验结果表明,最佳工艺条件为反应温度50℃,氯甲基化聚苯硫醚纤维和 N-甲基咪唑的物料比为1∶3.4,反应时间为8.3 h,在此工艺条件下,经回归方程计算强碱纤维交换容量为3.92 mmol/g,回归模型的预测值与实测值的相对误差为0.77%.

关键词: N-甲基咪唑 , 强碱离子交换纤维 , 聚苯硫醚纤维 , 响应面法

弱碱性离子交换纤维的制备及对水杨酸的吸附性能

代立波 , 周冬菊 , 郭淼 , 惠跟雷 , 原思国

高分子材料科学与工程

通过聚丙烯接枝苯乙烯-二乙烯基苯(PP-ST-DVB)纤维的硝化、还原二步反应制得一种弱碱性离子交换纤维.分别考察了混酸比例与用量、反应时间对硝化反应的影响,二氯化锡用量、反应温度与时间对还原反应的影响.采用红外光谱,元素分析,热重分析,差示扫描量热分析,扫描电镜等方法对其物理与化学结构进行了表征,并初步研究了该功能纤维对水杨酸等的吸附机理与性能.结果表明,原纤维在优化的硝化条件(V (H2SO4)/V(HNO3)=2∶1,V(mixed acid)=10 mL,t=8 h)、还原条件(m(SnCl2·2H2O)=8 g,t=100℃,t=6 h)下,制备得到的弱碱性离子交换纤维交换容量可达5.78 mmol/g.这种功能纤维具有良好的微观形貌,在300℃以下基本未发生热分解.纤维对水杨酸的吸附量约413.4 mg/g,经5次使用与再生循环后,吸附性能维持稳定,洗脱率均高于97%.

关键词: 聚丙烯 , 离子交换纤维 , 硝化-还原反应 , 水杨酸 , 吸附

聚苯硫醚纤维氯甲基化反应条件的优化

周冬菊 , 代立波 , 惠跟雷 , 倪慧 , 原思国

高分子材料科学与工程

通过聚苯硫醚(PPS)纤维上的Blanc反应制得一种氯甲基化聚苯硫醚纤维.利用红外光谱(FT-IR)、气相色谱(GS)、扫描电镜(SEM)、元素分析和X射线衍射(XRD)等手段对反应进程及产物结构与性能进行分析表征,并对纤维溶胀度与惰性气体等对反应的影响进行了系统研究.结果表明,常压下PPS纤维(48h,55℃)和密闭水热釜(2h,浴温100℃)中的氯甲基化反应,氯含量分别可这20.42mg/g和18.73mg/g.二者相比,密闭体系中的氯甲基化反应具有反应速度快、试剂用量低、污染可控的明显优势.

关键词: 聚苯硫醚纤维 , 氯甲基化 , 惰性气体 , 水热釜

3种酸性离子交换纤维对N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的吸附研究

沙娇 , 原思国 , 姚化杰 , 伍卓威

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.22.017

系统研究了3种酸性离子交换纤维对 N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的脱除效果,考察了温度、溶液含水量及甲胺含量对其吸附性能的影响。结果表明, PP-ST-DVB基强酸纤维是N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质吸附脱除的适宜分离材料,其对甲胺的吸附是一个自发吸热反应,吸附过程符合准二级动力学模型。PP-ST-DVB基强酸纤维对 NMP 中甲胺的动态吸附容量可达110mg/g以上,该纤维经30次重复再生使用后,吸附性能基本不变,显示了优异的化学稳定性能。工厂中试实验表明,PP-ST-DVB基强酸纤维能够有效脱除低含水量、低甲胺含量的工业 N MP 中的甲胺,处理后的N MP中甲胺含量、水含量均达到电子级N MP 的标准。

关键词: 离子交换纤维 , N-甲基吡咯烷酮 , 甲胺 , 吸附

醚键型超高交联吸附树脂对苯胺和苯酚的吸附性能

金秋 , 赵林秀 , 原思国 , 谢普会 , 庞伟

高分子材料科学与工程

以苯乙醚和氯甲醚为原料,一步合成了含氧的亲水性超高交联吸附树脂OCHR-2.树脂的比表面积为352.45 m2/g,舍氧量为11.91%.用树脂Amberlite XAD-4为对比对象,研究了两种树脂对水中苯酚及苯胺的吸附性能.结果表明,相同条件下,树脂OCHR-2对苯胺的吸附量可达XAD-4的2.25倍,对苯酚的吸附量最高为XAD-4的3倍.树脂对苯胺和苯酚的吸附符合Freundlich和Langmuir吸附等温线;树脂OCHR-2对苯胺的吸附为吸热过程,对苯酚的吸附为放热过程.树脂经过5次再生利用后,吸附量没有发生明显的变化,说明树脂具有很好的可再生能力;树脂OCHR-2有望在酚类和胺类废水资源化治理中得到实际应用.

关键词: 苯乙醚 , 超高交联树脂 , 苯酚 , 苯胺

非苯乙烯型超高交联树脂的修饰及对酚类化合物的吸附

侯坤 , 原思国

高分子材料科学与工程

分别通过4,4'-二氯甲基联苯与1,4'-二氟甲基苯的傅克烷基化聚合和胺化反应,制得一类比表面积可达1138 m2/g的胺基吸附树脂新材料.研究表明,这类非苯乙烯型胺基树脂对苯酚、对硝基苯酚的饱和吸附容量分别可达140 mg/g和331 mg/g,明显优于国内外用于酚类吸附的AmberliteXAD-4、H103等吸附树脂材料;非苯乙烯型树脂再生吸附效果良好,对酚类化合物的吸附等温线能用Freundlich公式很好拟合.本实验为含酚废水的资源化处理提供了一类吸附树脂新材料,可望在酚类废水处理中得到应用.

关键词: 非苯乙烯树脂 , 化学修饰 , 吸附 , 酚类化合物

亚胺二乙酸基螯合纤维的合成、表征与性能研究

代立波 , 原思国 , 郭淼 , 周从章

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.033

以前体胺基纤维(NH2-PP-ST-DVB)为原料,在三乙胺缚酸剂作用下,与氯乙酸钠反应制得一种亚胺二乙酸基螯合纤维.以此为基础,系统考察了氯乙酸钠用量、反应温度以及时间对生成亚胺二乙酸功能基的影响.采用IR、EA、TG-DTG、SEM-EDS等方法对该功能纤维的化学结构与物理性能进行了表征,并利用柱吸附工艺初步考察其对镍离子的选择吸附性能.结果表明,在反应温度90℃、时间4h,n(胺基)/n(氯乙酸钠)=1∶ 16条件下,产物IDA-PP-ST-DVB纤维中—CH2COONa含量约4.87 mmol/g,对镍离子静态最大吸附容量可达102.6 mg/g.在镍离子与钙离子共存溶液中,该纤维对镍离子具有良好的柱吸附选择性.

关键词: PP-ST-DVB , 亚胺二乙酸基 , 螯合纤维 , 吸附 , 镍离子

弱酸离子交换纤维对含镍废水的吸附性能研究

宋艳阳 , 原思国 , 周从章

功能材料

系统研究了自制羧基离子交换纤维对电镀废水中Ni 2+的吸附性能。结果表明钠型羧酸纤维的平衡吸附容量远高于相应氢型纤维;静态条件下纤维对Ni 2+的吸附容量可达220mg/g以上;溶液初始浓度、pH值以及温度越高,钠型羧酸纤维的平衡吸附量越大。100~300mg/L范围内的含镍电镀废水经柱吸附后可达国家规定排放浓度(≤0.5mg/L),吸附Ni 2+后的纤维可用2mol/L盐酸溶液解吸,纤维重复使用100次后吸附性能基本不变。

关键词: 羧基离子交换纤维 , 吸附 , 电镀废水 , 镍(Ⅱ)

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