李军
,
于一茫
,
田苗
,
王宏伟
,
卫锋
,
李莉
,
王雄
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.010
建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm I.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测.黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24～6.0,4.0～100.0和0.5～40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ～94.0%,相对标准偏差为2.79% ～9.38%.
关键词:
免疫亲和柱
,
光化学衍生
,
高效液相色谱
,
真菌毒素
,
粮谷
卫锋
,
程晻
,
宫静宏
,
唐守亭
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.017
介绍了用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定贝类中软骨藻酸的方法.样品以V(甲醇):V(水)=1:1的溶液提取,经LC-SAX强阴离子柱固相萃取净化,用RP-HPLC定量分析.方法的最小检出限为0.2μg/g,在1.0mg/L～25.0 mg/L范围内有良好的线性关系,测定结果准确,重现性好,回收率大于96%.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
软骨藻酸
,
贝类
隋凯
,
李军
,
卫锋
,
储小刚
,
赵守成
,
王玉萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.010
建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法.采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测.12种磺酰脲类除草剂在0.01～0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2% ～106.5% ,相对标准偏差为0.6% ～6.4% ,检出限为0.01～0.02 μg/g.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
磺酰脲类除草剂
,
残留分析
,
大米
李军
,
许烨
,
隋凯
,
卫锋
,
赵守成
,
王玉萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.010
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法.样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm.T-2毒素的质量浓度为0.01～1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985.在0.01～1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7% ～94.5% ,相对标准偏差小于7% ;检出限(S/N＝3)为0.01 μg/g.该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速.
关键词:
免疫亲和柱
,
柱前衍生化
,
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
T-2毒素
,
粮谷
张敬波
,
姜文凤
,
董振霖
,
赵守成
,
卫锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.026
建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂(西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧丙净、环嗪酮)残留量的方法.玉米样品用乙腈萃取,强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化后,用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)分离样品,氮磷检测器测定.12种三嗪类除草剂在0.01～2.0 mg/L范围内线性关系关系良好,相关系数均大于0.998;最低检测限为0.01 mg/kg;添加回收率为84.0%～106.8%;相对标准偏差为0.9%～4.7%.
关键词:
气相色谱法
,
氮磷检测器
,
三嗪类除草剂
,
多残留
,
玉米
