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磷酸锆类层柱催化剂的制备、表征及其催化甲醇氧化羰基化反应性能

李峰 , 卫敏 , 何静 , 杜以波 , 孙鹏 , 段雪

催化学报

以层状α-磷酸锆为插层主体,采用高温固相离子交换插层法制备了Cu2+,K+柱撑的磷酸锆类层柱催化剂,并用XRD,IR和TG等方法对其进行了表征.结果表明,金属离子柱撑的α-磷酸锆类层柱催化剂的层间距由原来的0.76 nm扩撑至0.81 nm,结晶度有所下降.通过甲醇氧化羰基化液相法制备碳酸二甲酯反应,考察了磷酸锆类层柱催化剂的催化性能.在一定的反应条件下,甲醇转化率可达16.7%,碳酸二甲酯选择性可达57%,而且催化剂用量少,结构稳定,对设备腐蚀性小.

关键词: 磷酸锆 , 层柱催化剂 , 金属离子 , 甲醇 , 氧化羰基化 , 碳酸二甲酯

在烧结混料过程中喷吹轻烧白云石粉工艺试验

刘成伟 , 欧阳代刚 , 刘清才 , 卫敏 , 胡钢 , 陆震

钢铁

研究了在烧结混料时运用喷吹轻烧白云石粉工艺,以及不同轻烧白云石粉添加量、水分添加量对烧结混料情况、混料机粘料率和烧结矿冷态强度的影响规律。在此基础上与传统熔剂的添加工艺进行了比较分析并进行了烧结杯试验研究。结果表明:采用喷吹方式加入轻烧白云石粉,与传统配入方式相比,烧结混料情况改善,混合料制粒效果和混匀情况变好,同时粘料率降低0.69%~0.97%,烧结矿的冷态强度略有升高,但变化不大。得出保证烧结矿最佳混料情况和冷态强度的轻烧白云石喷吹量为4.64%,最佳喷吹位置为一混时及w(H2O)=7.5%时。

关键词: 喷吹 , 烧结 , 轻烧白云石 , 冷态强度

江西横峰特大型钽铌矿工艺矿物学研究

马驰 , 卫敏 , 卞孝东 , 朱慧娟 , 孙红惠 , 王守敬

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.05.020

对江西横峰特大型钽铌矿,通过光学显微镜、人工重砂、X射线衍射分析以及电子探针分析,确定了该矿主要矿物的组成及含量,详细研究了钽铌铁矿类矿物的化学成分、粒度和嵌布特征,以及钽、铌等元素的赋存状态.该矿含钽、铌的矿物种类复杂多样,钽铌铁矿的粒度为一般在0.044 ~0.300 mm之间.钽铌铁矿类矿物有两种嵌布形式,粒间分布占73.92%,呈包裹体分布的占26.08%.钽铌铁矿类矿物主要为为铌铁矿、钽铁矿、铌锰矿3个矿物种,以富铁和富铌类占多数,有一定量的钛、锡等元素混入.富含锡、钛的钽铁矿变种SnO2的平均含量在9.88%,含TiO2的平均含量为7.22%.根据金属量平衡结果确定,该矿钽、铌主要集中在钽铌铁矿类矿物和细晶石中,主要分散分布在铁锂云母、锡石、闪锌矿和长石等矿物中,Nb2O5的集中系数为82.83%,Ta2O5的集中系数为55.10%.在该研究的基础上,选矿工艺制定了合理的流程,取得了良好的选矿指标.

关键词: 钽铌矿 , 工艺矿物学 , 江西横峰 , 赋存状态

Na/Mn摩尔比对层状O2结构Liy[Li1/6Mn5/6]O2的晶体结构及化学组成的影响

路艳罗 , 卫敏 , 杨文胜 , D.G.Evans , 段雪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.11.005

由高温焙烧法制备层状前驱体Nax[Li1/6Mn5/6]O2,再经离子交换反应得到O2结构层状产物Liy[Li1/6Mn5/6]O2. 采用离子交换和元素分析推测前驱体中Li+位于层板上. XRD测试结果表明,Liy[Li1/6Mn5/6]O2属六方晶系,P3ml空间群;激光粒度分析仪测定Na0.06Li0.65[Li0.10Mn0.88]O2的最可几粒径为2.88 μm;BET法测定其比表面积为4.68 m2/g;TEM显示其形貌为存在缺陷的层状六方结构. XRD和元素分析结果表明,反应物n(Na)/n(Mn)比直接影响着前驱体及最终产物的晶体结构和化学组成.

关键词: Liy[Li1/6Mn5/6]O2 , 层状材料 , 晶体结构 , 化学组成

层状钠锰氧化物的制备及离子交换反应动力学

卫敏 , 谭娜 , 杨文胜 , 段雪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.05.007

用固相合成法制备了层状前驱体钠锰氧化物(Na0.67[Mn0.90Mg0.10]O2),研究了它在LiCl*H2O-LiNO3熔融盐体系和LiBr*2H2O正己醇溶液体系中与Li+的交换反应动力学特点. 采用XRD技术检测前驱体及交换产物的浓度变化. 用插层反应动力学模型算出不同反应温度的熔融盐体系和正己醇体系中离子交换反应的表观速率常数,分别为0.127~0.208 s-1(260~300 ℃)和5.93×10-4~3.94×10-3 s-1(40~80 ℃);反应级数为1.24~1.30和0.92~1.13;反应活化能为31.2 和43.7 kJ/mol. 讨论了2个体系动力学行为的异同点,初步确定Li+→Na+过程是离子交换反应速率的控制步骤.

关键词: 钠锰氧化物 , 离子交换 , 反应动力学

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