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高效液相色谱-共振瑞利散射光谱法测定大鼠血清中的奈替米星

刘承伟 , 徐勤 , 张丹 , 卢昕 , 赵书林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00157

建立了高效液相色谱-共振瑞利散射光谱联用测定大鼠血清中奈替米星的方法.采用的色谱条件为:以C18柱为分离柱,以甲醇(含0.22%三氟乙酸)-20 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92,v/v)为流动相进行等度洗脱.以滂胺天蓝为分子探针,奈替米星在柱后与滂胺天蓝结合生成离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,荧光检测器在激发波长(λex)和发射波长(λem)均为365 nm下进行检测.在优化的检测条件下,奈替米星的检出限(信噪比为3)为0.7 mg/L.以妥布霉素为内标物,以内标法定量,奈替米星与妥布霉素的峰面积比与奈替米星的质量浓度之间的线性响应范围为1.2~30 mg/L.该方法可应用于大鼠血清中奈替米星的药代动力学研究,可为生物样品中氨基糖苷类抗生素的测定提供一种新的选择.

关键词: 高效液相色谱 , 共振瑞利散射光谱 , 滂胺天蓝 , 奈替米星 , 药代动力学 , 血清 , 大鼠

金纳米粒子富集-高效液相色谱同时测定人血浆中三种氨基硫醇

蒙芳 , 刘承伟 , 陈敏 , 卢昕 , 赵书林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05011

建立了金纳米粒子富集-高效液相色谱-紫外检测( HPLC-UVD)同时测定人血浆中3种氨基硫醇(半胱氨酸( Cys)、高半胱氨酸(Hcys)、谷胱甘肽(GSH))的新方法.以Tween 20修饰的金纳米粒子作为选择探针萃取富集氨基硫醇.经二硫苏糖醇脱附后,采用SpursilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离氨基硫醇,以60 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 2.0)等度洗脱,检测波长为200 nm.3种氨基硫醇的浓度分别在0.025 ~ 350 μmol/L、0.02 ~ 60μmol/L、0.01~ 50 μmol/L内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数均高于0.99.方法检出限(信噪比为3)分别为5.0、6.0和2.5 nmol/L,回收率为92.8% ~ 106.0%.该方法能显著降低血浆样品中内源性物质的干扰,提高HPLC-UVD的选择性和灵敏度.将该方法应用于心血管病人血浆中上述氨基硫醇的分离测定,结果显示:与对照组相比,疾病组血浆中的Hcys和GSH水平存在显著性差异,Cys不存在显著性差异.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外检测 , 金纳米粒子 , 富集 , 氨基硫醇 , 人血浆

功能填料对反射隔热涂料隔热性能影响的研究

刘文涛 , 元强 , 谢宏 , 刘来明 , 饶惠明 , 卢昕

涂料工业

根据隔热机理的不同,配制了添加不同功能填料的反射隔热涂料;利用自制装置测试了室内和室外环境下涂覆不同反射隔热涂料试件的内部温度;研究了二氧化硅气凝胶、相变胶囊、六钛酸钾、钛白粉、陶瓷微珠、红外辐射粉等功能填料对实际应用环境中涂层隔热性能的影响.结果表明:尽管碘钨灯光与日光在不同波段能量分布差异较大,但2种光源照射下试件的温度变化结果一致,说明利用碘钨灯模拟太阳光测试涂料的太阳光照射下的隔热性能是可行的.添加反射型和辐射型填料的涂料最佳干膜厚度约300 μm,而添加阻隔型和相变型填料的涂料的隔热降温效果随干膜厚度增加而增加.在太阳辐射作用下,反射型填料隔热降温效果最好.夜间室外环境中,填料的热辐射性能对涂层的降温效果影响不大.

关键词: 功能填料 , 反射隔热涂料 , 太阳辐射

反相高效液相色谱法测定广西甜茶中的甜茶素

卢昕 , 张新申 , 刘承伟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.019

甜茶素(rubusoside)是广西特产甜茶(Rubus suavissimus S.Lee)中的主要甜味成分.采用反相高效液相色谱法测定了广西甜茶中的甜茶素.条件为:反相C18柱;甲醇-水(体积比为85∶15)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长210 nm;柱温20 ℃;外标法定量.结果表明:甜茶素的质量浓度为20~1 200 mg/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.998.方法的检测限(S/N≥3)为5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=8).该方法对甜茶素工业品及甜茶原叶中甜茶素的平均回收率(n=3)分别为100.2%和104.9%.该方法快速简便,准确可靠,可用于甜茶产品质量的例行监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 甜茶素 , 甜茶

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