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熔片—XRF法测定区域地质矿产调查样品中主次痕量元素/组分

杜少文 , 卢安民 , 孟令晶 , 李勇 , 武洋 , 王晓勇

黄金 doi:10.11792/hj20130320

利用Axios XRF型X射线荧光光谱仪的全自动顺序扫描功能,以及经验校正和基体校正技术,建立了测定区域地质矿产调查样品中46种元素/组分的分析方法.粉末样品以电热熔融法制成玻璃片状,选择最佳仪器工作条件,通过对国家一级标准物质GBW 07401(GSS-1)进行检测,各元素/组分的测定值与标准值相符,测定结果的均方根值(RMS,n=12)小于1.0%.

关键词: X射线荧光光谱法 , 经验校正 , 基体校正 , 区域地质矿产调查样品

AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究

卢兵 , 杜少文 , 盛红宇 , 武洋 , 王耀武 , 卢安民

黄金 doi:10.11792/hj20140919

区域地球化学调查样品分析内容广泛,覆盖元素多,要求检测周期短,且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者,在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外,还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面,研究了AAS、ICPAES、ICPMS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明:化验成本最低的是XRF法,每测试100个样品只需38.5元;分析效率最高的是ICPMS法,每测试300个样品需19 h;检出限最低的是ICPMS法,Cu 0.3μg/g、Pb 0.5μg/g、Zn 0.7μg/g、Mn 2.0μg/g;线性范围最宽的是ICPAES法,Cu 2~5000μg/g、Pb 15~5000μg/g、Zn 2~5000μg/g、Mn 13~5000μg/g;Cu准确度最高的是ICPAES法(Δlg w≤±0.062),Pb准确度最高的是XRF法(Δlg w≤±0.030),Zn准确度最高的是ICPMS法(Δlg w≤±0.022),Mn准确度最高的是XRF法(Δlg w≤±0.025);Cu精密度最好的是ICPAES法(RSD≤6.32%),Pb精密度最好的是XRF法(RSD≤7.86%), Zn精密度最好的是XRF法(RSD≤7.32%),Mn精密度最好的是XRF法(RSD≤6.75%);环境污染最小的是XRF法。经综合比较,选用XRF法。

关键词: 地质调查 , 检出限 , 准确度 , 精密度 , 线性范围 , 原子吸收光谱法 , 电感耦合等离子体发射光谱法 , 电感耦合等离子体质谱法 , X射线荧光光谱法

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