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活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺研究

毕向光 , 卿山 , 杨金富 , 王火印 , 余建民 , 卢军 , 李权 , 李永庆 , 赵云昆 , 胡定益

通过对稀王水控量溶解钯的条件、活性钯粉的还原条件、硝酸溶解钯的条件研究，解决了部分钯粉不能完全溶解的困难，建立了活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺条件。对活化前后钯粉的粒度、比表面积和表面形貌分析的结果表明，活化后钯粉颗粒变小，表面积增大，扫描电镜显示，活化后钯粉粒径变小，呈海绵状，钯的溶解活性提高，有利于钯粉的完全溶解。

关键词: 无机化学 , 钯粉 , 溶解活性 , 硝酸钯 , 规模化生产

车载燃料电池用铂基催化剂的研究进展

顾永万 , 马宝华 , 栗云彦 , 杨冬霞 , 赵云昆 , 卢军 , 刘锋

贵金属

能源危机和环境污染是车载燃料电池发展的主要驱动力。电催化剂的性能和成本是制约其实现商业化的关键因素之一。目前，车载燃料电池用催化剂主要是铂(Pt)基催化剂，文章对质子交换膜燃料电池、直接甲醇燃料电池和甲酸燃料电池三种车载燃料电池用铂基催化剂的研究进行综述，并对其存在的问题进行了分析和讨论。

关键词: 催化化学 , 车载燃料电池 , 电催化 , Pt基催化剂 , 氧还原反应

吸毒(海洛因)成瘾检测试纸的研究

张晓梅 , 熊嘉聪 , 卢军 , 朱鹰 , 雷闽昆 , 闭光育 , 杨良

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2000.03.005

研究用试纸检测吸食海洛因患者尿液的方法并确定试纸的最佳制备条件.浸渍液是碘盐∶铂盐∶铋盐=15∶1∶1.85和40∶1∶7.4,干燥温度为25～30℃,50～60℃;采用1号和3号层析滤纸.用此试纸对60例130份吸毒者尿液、28份正常人尿液及外加止痛药、感冒药、镇静药等的尿液的检测表明,本方法灵敏、准确、专一,尿液不需任何处理,因此简便快速.

关键词: 试纸检测 , 海洛因 , 人尿

溶胶凝胶法制备纳米贵金属稀土复合氧化物研究

张永 , 张爱敏 , 贺小昆 , 赵云昆 , 吴乐刚 , 卢军 , 唐振艳

稀有金属材料与工程

通过溶胶凝胶法以无机盐为原料制备纳米贵金属稀土复合氧化物,并采用透射电镜(TEM)、低温氮吸附、X射线衍射(XRD)和程序升温H2还原(TPR-H2)对其形貌特征和物化性能进行了研究.复合氧化物为无定形或不规则多晶物质,以不规则球形粒子聚集成团存在,平均粒径约为70 nm.其比表面积和总孔容适中,孔容呈现双峰分布特征.其储氧值和还原起点温度分别为2767 μmol/g和200℃,具有作为汽车尾气净化三元催化剂涂层料的潜在优异起燃和储氧特性.

关键词: 溶胶凝胶 , 纳米颗粒 , 贵金属 , 稀土 , 复合氧化物

新型铂前驱体对汽车尾气净化催化剂活性的影响

张爱敏 , 刘奎 , 杨冬霞 , 赵云昆 , 卢军 , 顾永万 , 刘沁曦

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.03.004

贵金属前驱体与贵金属在载体上的分散性和稳定性有密切的关系,直接影响催化剂的催化活性和耐久性.作者筛选出一种不含氯的铂化合物,并作为铂的前驱体制成催化剂,经模拟配气评价,分析了此催化剂在热老化前后对NOx、HC和CO三种气体的催化转化效率和起活温度,并和以H2PtCl6为前驱体制成的催化剂进行了对照.结果表明,这种筛选出来的铂化合物完全可以取代H2PPtCl6作为一种新型的铂前驱体.

关键词: 催化化学 , 催化剂 , 铂化合物 , 前驱体 , 催化活性 , 评价

有机两相法制备巯基羧酸修饰的小尺寸贵金属纳米粒子

刘锋 , 顾永万 , 胡晋铨 , 悟冬霞 , 贺小昆 , 卢军 , 赵云昆

贵金属

惣生物相容性较好的巯基羧酸分子为保护剂、NaBH4为还原剂，采用有机两相法制备金属纳米粒子，实现了对纳米粒子的表面功能化。该方法制备的纳米材料粒径小(<5 nm)，单分散性好。讨论了巯基羧酸与金属前驱体之间的投料比、还原剂NaBH4的量惣及巯基羧酸分子链长等愁素对纳米粒子形貌的愝响。除Au外，该方法还适用巯基羧酸对Ag、Pt和Pd等多种纳米粒子的表面怱饰。

关键词: 材料化恘 , 有机两相法 , 巯基羧酸 , 贵金属 , 纳米粒子 , 尺寸控制

胶体法制备高活性Pt-Ni双金属纳米粒子及其甲醇催化性能研究

马宝华 , 杨冬霞 , 赵云昆 , 贺小昆 , 卢军 , 杨喜昆 , 刘锋

稀有金属材料与工程

采用胶体法分别以乙酰丙酮铂(Pt(acac)2)和乙酸镍(Ni(ac)2.4H2O)为前驱体制备了(1∶3,1∶1,3∶1)不同摩尔比的Pt-Ni合金纳米粒子,将其负载在XC-72碳黑载体获得Pt-Ni/C双金属催化剂,其中Pt3Ni/C催化剂催化活性最高,其正向扫描峰电流密度是42.5 mA·cm-2,分别是PtNi/C、PtNi3/C和Pt/C催化剂的3.2、5.3和1.2倍;而催化剂抗中毒能力则是PtNi3/C最强(If/Ib值为23.5).TEM和XRD分析表明Pt-Ni双金属纳米粒子单分散性好,粒径分布为2～4nm;同时XPS结果表明Ni的掺杂改变了Pt的外层电子层结构,减少了表面Pt原子对CO的吸附,释放出更多的Pt活性位,从而提高了Pt-Ni/C双金属催化剂的电催化活性和抗中毒能力.

关键词: 胶体合成法 , Pt-Ni/C双金属催化剂 , 甲醇氧化 , 电催化性能

响应曲面法优化制备乙醇胺铂(Ⅳ)

毕向光 , 杨金富 , 余建民 , 王火印 , 卢军 , 赵云昆 , 卿山

稀有金属

为了对制备乙醇胺铂(Ⅳ)的工艺进行优化,在铂浓度、氧化剂用量、氢氧化钠用量等单因素设计和实验结果的基础上,采用响应曲面法优化合成条件,建立预测乙醇胺铂(Ⅳ)产率的数学模型.结果表明,影响因子显著性顺序为:铂浓度＞NaOH用量＞氧化剂用量.当铂浓度为100 g·L-1,NaOH用量为2.25倍,氧化剂用量为10％时,预测乙醇胺铂(Ⅳ)的产率为89.26％.实验证明,该模型对乙醇胺铂(Ⅳ)制备条件的优化及产率的预测较为准确可靠.通过样品表征,验证了该化合物的结构式为(NH3CH2CH2OH)2Pt(OH)6.

关键词: 乙醇胺铂(Ⅳ) , 制备 , 优化 , 响应曲面法