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介孔SO42-/W-TiO2@SiO2可见光催化剂的制备及催化性能

占昌朝 , 钟明强 , 陈枫 , 杨晋涛 , 曹小华 , 张旭 , 刘涛

中国有色金属学报

以P123作为模板剂,采用溶胶-凝胶法合成介孔SO42-/W-TiO2@SiO2(WSTS)可见光响应光催化剂。以甲基橙为模型物,考察其在可见光及紫外光区的光催化活性。采用X射线衍射(XRD)、环境扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X 射线光电子能谱(XPS)、低温氮物理吸附(BET)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和荧光光谱(PL)对样品的结构及性能进行表征。结果表明:W掺杂不但可以提高样品的比表面积、孔容,而且可以抑制晶型从锐钛矿向金红石转变。与光催化剂P25及未掺杂的样品相比,光催化活性明显提高。且W的最佳掺杂量为n(W)/n(Ti)=0.0025,其在可见光(λ>400 nm)和紫外光区辐照40 h和60 min后,甲基橙的脱色率分别是91.7%和98.9%。

关键词: 溶胶-凝胶法 , SO42-/W-TiO2SiO2 , 介孔 , 可见光催化

Dawson结构磷钨酸稀土盐的制备、表征及其催化合成四氢呋喃研究

曹小华 , 任杰 , 占昌朝 , 徐常龙 , 谢宝华 , 严平

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.014

用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃.考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响.结果表明La2P2W18O62表现出优异的催化活性,当磷钨酸镧用量占1,4-丁二醇质量的1.2%,反应温度为180℃,反应时间为25min,THF收率可达97.6%,催化剂重复使用5次,催化活性有所降低,THF收率仍可达86.6%.采用TG-DTA和Py-IR方法对使用前后催化剂表征结果显示,积碳结焦使催化剂Lewis酸中心减小是催化剂失活的原因.与传统酸性催化剂相比,采用La2P2W18O62作为反应催化剂不仅提高了反应收率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理即可重复使用多次.

关键词: 磷钨酸稀土盐 , Dawson结构 , 1,4-丁二醇 , 四氢呋喃 , 催化活性

高岭土负载Dawson结构磷钨酸钕催化剂的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯

曹小华 , 陶春元 , 邱新龙 , 徐常龙 , 占昌朝

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201603002

以高岭土为载体、NdH3P2W18O62为活性组分,通过浸渍法制备出40% NdH3 P2W18O62/高岭土催化剂,考察其在催化乙酸与正丁醇酯化反应中的催化活性,利用FT-IR、XRD、SEM、EDX、N2-TPD及NH3-TPD对催化剂结构进行表征.结果表明,NdH3P2W18O62较好地负载在高岭土上,且保持Dawson结构不变.当正丁醇与乙酸的摩尔比为1.5∶1.0,w(40% NdH3P2W18Ou/高岭土)=2.6%(以反应物质量计),反应温度125℃,反应时间2.5h,酯化率为94.4%.该催化剂具有良好的重复使用性能,第5次重复使用时酯化率仍可保持为81.9%.

关键词: , NdH3P2W18O62/高岭土 , Dawson结构 , 催化活性 , 乙酸正丁酯

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