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2,4-二羟基苯甲醛缩氨基硫脲与铜的显色反应及应用

党元林 , 卓立宏 , 陈欣 , 李鑫

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.003

研究了新显色剂2,4-二羟基苯甲醛缩氨基硫脲(DBT)与铜的显色反应,建立了光度法测定微量铜的新方法.在pH5.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,Cu2+与DBT形成一种稳定的摩尔比为1:1的黄色络合物,其最大吸收波长位于366.2nm处,表观摩尔吸光系数为2.37×104.Cu2+量在0.1~2.0mg/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9993.将该法应用于铝合金和人发中微量铜的测定,均获得满意的结果.

关键词: 2,4-二羟基苯甲醛缩氨基硫脲 , , 分光光度法

N-丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其与铜的显色反应研究

黄运瑞 , 黄豪 , 马东兰 , 卓立宏 , 王玉炉

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.05.003

合成了新试剂N-丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PSAT),经红外、紫外、核磁和元素分析等测试,确定了其组成和结构.研究了PSAT与Cu(Ⅱ) 发生显色反应的条件,结果发现,在pH 3.5~5.5的HAc-NaAc体系中,Cu(Ⅱ) 和PSAT形成1:3的蓝色水溶性络合物,络合物最大吸收波长为343.5 nm,表观摩尔吸光系数为2.76×105,25 mL溶液中Cu(Ⅱ) 在0~50μg范围内遵从比尔定律,相关系数r=0.998 9.将此方法应用于铝矿样、头发中微量铜的测定,结果满意.

关键词: N-丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PSAT) , 合成 , , 显色反应

三维超分子体系[Cu(C5H7NO2)·H2O]·H2O配合物的合成、晶体结构及旋光活性

郭应臣 , 卓立宏 , 段玉芳 , 黄群增

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.017

将醋酸铜、L-谷氨酸和无水醋酸钠按1:2:4摩尔比经室温固相反应,合成了一种新的配合物[Cu(C5H7NO2)·H2O]·H2O.通过元素分析、红外光谱、差热.热重及x射线单晶衍射测试技术对其结构进行了表征.差热-热重分析显示,该配合物含有1分子结晶水和1分子配位水.晶体结构解析表明,晶体属正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,晶胞参数为:α=0.724 4(2)nm,b=1.033 0(3)nm,c=1.107 5(3)nm,Z=4,V=0.828 8(4)nm3,Dc=1.961 g/cm3,μ=2.635 mm-1,F(000)=500,R1=0.030 7,wR2=0.069 6,GOF=1.012.该化合物由L-谷氨酸中C1羧基上氧原子、氨基氮原子、C5羧基上氧原子及1个水分子中氧原子与中心Cu(Ⅱ)离子配位,形成五配位的畸变四方锥构型.四方锥之间通过羧基氧原子与结晶水或配位水形成分子间氢键,这种氢键及弱相互作用相互连接构成了L-谷氨基酸铜配合物的三维网状超分子体系.旋光活性测定表明,配合物为左旋体,比旋光度为[α]15D=-38.5°(水),其旋光方向与配体相反,这是由于氨基氮及羧基氧参与配位形成五元环,改变了手性碳原子周围环境,从而使旋光方向改变.

关键词: 三维超分子体系 , L-谷氨酸 , 铜(Ⅱ)配合物 , 晶体结构 , 旋光活性

D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲与铁(Ⅲ)的显色反应及其应用

党元林 , 谢海泉 , 卓立宏

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.008

研究了新试剂D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲(HL)与Fe(Ⅲ)的显色反应,在pH 4.2~5.9的HAc-NaAc缓冲体系中,Fe(Ⅲ)与HL形成一种稳定的摩尔比为1:2的水溶性络合物,其最大吸收波长位于299.1 nm处,表观摩尔吸光系数为6.20×104.25 mL溶液中,Fe(Ⅲ)量在0.2~16.0μg范围内服从比尔定律,该法应用于铝合金和猪毛中微量铁的测定,获得满意结果.

关键词: D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲 , , 显色反应 , 铝合金 , 猪毛

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