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气相色谱-质谱法测定蒜头果油中的脂肪酸

周永红 , 李伟光 , 易封萍 , 刘雄民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.013

对云南产蒜头果油用硫酸-甲醇法酯化,以气相色谱-质谱-计算机联用仪进行了分析。共分离出17种成分,鉴定了其中的7种成分,分别为棕榈酸(质量分数(下同)1.50%)、油酸(21.54%)、二十碳烯-11-酸(7.04%)、芥酸(18.29%)、二十二烷酸(1.33%)、二十四碳烯-15-酸(40.92%)、二十四烷酸(2.14%),占总质量的92.76%;未被鉴定的成分占总质量的7.24%。

关键词: 气相色谱-质谱法 , 蒜头果油 , 脂肪酸

柠檬桉叶挥发性成分的提取及成分分析

田玉红 , 刘雄民 , 周永红 , 郭占京

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.018

采用水蒸气蒸馏法从柠檬桉叶中提取挥发油中的油相成分,用乙醚作为溶剂从蒸馏残液中萃取挥发油中的水溶性物质,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析二者的化学成分并进行比较.柠檬桉叶挥发油油相成分的得油率为1.36%(以鲜重计),确认了其中的37种成分,占油相成分总量的97.36%,其中有12种碳氢化合物和25种含氧化合物,其主要成分为香茅醛(57.00%),其后依次是香茅醇(15.89%)、乙酸香茅酯(15.33%).水溶性成分的得油率为0.48%(以鲜重计),确认了其中的10种成分,占水溶性物质总量的82.05%,主要为醇类物质,其主要成分为顺-对艹孟烷-3,8-二醇(53.43%)和反-对艹孟烷-3,8-二醇(16.48%).

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发油 , 水溶性成分 , 柠檬桉

α-蒎烯/β-蒎烯共聚物合成与表征

熊德元 , 刘雄民 , 黄宏妙 , 窦跃菲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.010

以复合的AlCl3/SbCl3为催化体系,通过改进的工艺参数调控α-蒎烯与β-蒎烯的聚合反应活性,在反应温度0 ℃,m(α-蒎烯):m(β-蒎烯)=5:5,α-蒎烯、β-蒎烯、SbCl3滴加速度均为4.0 mL/min,ω(AlCl3/蒎烯)=3.0%,AlCl3颗粒直径为0.17~0.61 mm,m(SbCl3)/m(AlCl3)=0.5,保温时间4.0 h,合成了色泽(铁钴)为3,得率为85.7%,软化点(环球法)为136.0 ℃的共聚物.并用溶解性、凝胶渗透色谱(GPC)、臭氧化、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振光谱(13C NMR)等测试技术对共聚物结构进行了分析和表征.

关键词: 松节油 , α-蒎烯 , 萜烯树脂 , 阳离子聚合

蒜头果挥发油提取及化学成分分析

刘雄民 , 李伟光 , 李飘英 , 周永红

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.026

以植物资源蒜头果为原料,采用水蒸气蒸馏法分别提取果实和枝叶挥发成分,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定性定量分析了其化学成分.结果表明,蒜头果果实中的果肉和果皮精油得率为1.3%,共检测出10个色谱组分,鉴定了6种化合物,占总离子流出峰面积的99.37%,其中,苯甲醛78.79%,苯甲醇14.69%,扁桃腈4.74%,苯甲酸0.15%,苯甲酸苯甲酯0.12%,苯甲酸扁桃酯0.88%.蒜头果枝叶精油得率为0.3%,共检测出6个色谱组分,鉴定了4种化合物,占总离子流出峰面积的99.6%,其中,苯甲醛61.88%,苯甲醇1.51%,扁桃腈24.80%,苯甲酸11.32%.采用N2气保护下减压精馏得到纯度98%的苯甲醛,收率80.8%.

关键词: 蒜头果 , 挥发油 , 苯甲醛 , 化学成分 , GC-MS

香粉叶挥发性成分的提取和分析

黄品鲜 , 赖芳 , 周永红 , 刘雄民

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00156

采用水蒸汽蒸馏法提取香粉叶的挥发组分,用乙醚萃取蒸馏溶液的挥发性成份,利用气相色谱-质谱联用仪分别定性定量分析了它们的化学成分.结果表明,挥发油的提取率为0.75%(质量百分数,以下同),主要成分有:1,8-桉叶素28.94%、α-甲基香豆酮15.75%、4-松油醇5.13%、α-松油醇11.22%、2-羟基肉桂酸7.97%、愈创木醇2.87%.水层乙醚萃取物得率为0.25%,主要成分有:2-甲基苯并呋喃8.47%、2H-1 -苯并呲喃-2-酮24.13%、2H-1 -苯并吡喃-3-醇-3,4-二氢乙酸酯18.07%、p-羟甲苯基缩水甘油醚2.09%、1-苯基苯乙基-3,3-二乙酯4.50%、丙三醇二乙酸酯17.19%、乙酸金合欢酯11.80%.

关键词: 香粉叶 , 挥发性成分 , 提取 , GC-MS

稀释稳定剂对有机过氧化物热分解的压力效应

刘雄民 , 长谷川和俊 , 田村昌三

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.011

用小型密闭压力容器试验(MCPVT)跟踪测定了有机过氧化物热分解反应产生的压力行为和有稀释稳定剂存在下的压力效应.结果表明,非挥发性稀释稳定剂能降低热分解产生的最大压力(Pmax),挥发性稀释稳定剂使Pmax值增大,且稀释稳定剂显著减少最大压力变化值(dP/dt)max,即显著降低热分解速度.并利用(dP/dt)max值和K=(dP/dt)maxD/(dP/dt)max值评价了稀释稳定剂的热分解稳定效果,稀释稳定剂降低热分解危险等级,K的大小顺序为:BPO-H2O<DCP-CaCO3<DTBP-IPS<TBPB-IPS,当有机过氧化物的质量分数为60%时,BPO、DCP、DTBP和TBPB的K值分别为0.748 2、0.316 1、0.242 3和0.182 7.

关键词: 有机过氧化物 , 热分解 , 稳定剂 , 小型密闭压力试验 , 压力行为

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