李惠云
,
刘院英
,
王绍梅
,
郭金福
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00981
以钛酸丁酯为钛源, 以KIT-1为载体,采用嫁接法制备了含钛介孔分子筛Ti-KIT-1, 将Ti-KIT-1分子筛经三甲基氯硅烷改性得到两亲性含钛介孔分子筛. 利用XRD、DRS、FT-IR和低温N2吸附-脱附等手段对其进行了表征; 并通过测定样品在水或有机物饱和蒸汽中的吸附量, 研究了样品的两亲性. 与改性前样品Ti-KIT-1相比, 制备出的两亲性含钛分子筛保持了原来的介孔结构, 其BET比表面积和BJH孔容均稍有下降. FT-IR和DRS结果说明该分子筛骨架中存在四配位钛, 从而有可能成为催化烯烃环氧化反应的活性中心. 由于外表面部分覆盖有增水性的硅烷基团而其它部分呈现亲水性, 使分子筛表现出很好的两亲性.
关键词:
Ti
,
grafting
,
KIT-1 molecular sieve
,
amphiphilicity
常照荣
,
徐秋红
,
郑洪河
,
李云平
,
刘院英
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.01.010
研究并提供了用差减法测定氧化氢氧化钴中二价钴占总钴元素含量的具体实验方法.实验发现:样品溶解步骤是整个分析过程中的关键,样品溶解时的酸度,样品量以及实验温度等对分析结果有较大影响.该方法所用试剂简单,操作简便,准确度高,结果可靠.标准偏差≤1.4%(n=6),相对标准偏差≤7.5%(n=6).
关键词:
氧化氢氧化钴
,
二价钴含量
,
差减法
,
测定
李惠云
,
刘院英
,
王绍梅
,
郭金福
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.05.023
以钛酸丁酯为钛源,以KIT-1为载体,采用嫁接法制备了含钛介孔分子筛Ti-KIT-1,将Ti-KIT-1分子筛经三甲基氯硅烷改性得到两亲性含钛介孔分子筛.利用XRD、DRS、FT-IR和低温N2吸附-脱附等手段对其进行了表征;并通过测定样品在水或有机物饱和蒸汽中的吸附量,研究了样品的两亲性.与改性前样品Ti-KIT-1相比,制备出的两亲性含钛分子筛保持了原来的介孔结构,其BET比表面积和BJH孔容均稍有下降.FT-IR和DRS结果说明该分子筛骨架中存在四配位钛,从而有可能成为催化烯烃环氧化反应的活性中心,由于外表面部分覆盖有增水性的硅烷基团而其它部分呈现亲水性,使分子筛表现出很好的两亲性.
关键词:
Ti
,
嫁接
,
KIT-1分子筛
,
两亲性
李惠云
,
刘院英
,
黄东枫
,
吕倍红
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00363
分别采用直接(ds)和后合成法(ps)合成含铝的介孔分子筛Al(ds or ps) KIT-1.以钦酸四丁酯Ti(OEt)4为钛源,将钛嫁接在AlKIT-1表面制备出Ti-AlKlT-1样品.用傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射、固体核磁共振( MAS NMR)、固体紫外-可见漫反射光谱(DRS)、能谱(EDS)和N2吸附-脱附对样品进行了表征,并以双氧水氧化环己醇为探针考察了样品的催化活性.实验结果表明,分子筛Ti-AlKIT-1具有规整的介孔孔道结构,钛进入介孔分子筛骨架而成为四配位的骨架钛,铝的存在形式与样品AlKIT-1的预处理有关,经铵溶液洗涤的Al(ds)KIT-1中没有非骨架铝.Ti-AlKIT-1在催化双氧水氧化环己醇反应中铝和钛存在明显的协同作用.样品Ti-Al(ds) KIT-1表现出更高的催化作用,这与其具有较高的比表面积、较大的孔容和较高钛铝比有关,80℃反应48 h,重复使用3次后,环己醇的转化率降低至51.3％,仅下降4.31％.
关键词:
介孔分子筛Ti-AlKIT-1
,
钛-铝
,
协同作用
,
环己醇氧化
