倪文山
,
刘长淼
,
姚明星
,
曹耀华
,
高小飞
,
高照国
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009935
基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在稀土元素分析方面的优势,以HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,控制He气流量为4.70 mL/min,实现了动能歧视碰撞池(KED)-ICP-MS对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定.通过选择合适的同位素避免了质谱干扰;通过稀释基体质量浓度不大于0.25 mg/mL和选择45 ng/mL185 Re为内标进行校正相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,各稀土元素在0～100 ng/mL范围内与其对应的质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.000 1～0.019 2 ng/mL.将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1％～4.7％,加标回收率为96％～109％.
关键词:
磷灰石
,
稀土元素
,
动能歧视碰撞池(KED)
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
