张志勇
,
单炜力
,
简秋
,
段丽芳
,
沈燕
,
刘贤金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06008
建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6-(1 -methylheptyl) phenyl crotonate,2,4-DNOPC)相应的水解产物2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-dinitro-6-(1 -methylheptyl) phenol,2,4-DNOP)米测定蔬菜和水果中2,4-DNOPC残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.蔬菜和水果样品用丙酮-甲醇-盐酸的混合液进行液-液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液-液分配提取,然后进行 LC-MS/MS测定.2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC在甘蓝中的添加回收率为89.7％～93.3％,相对标准偏差( RSD)为6.3％～8.5％；在黄瓜中的添加回收率为87.7％～95.1％,RSD为5.8％ ～10.4％;在番茄中的添加回收率为89.3％～96.0％,RSD为6.8％～9.2％；在苹果中的添加回收率为92.0％～98.3％,RSD为5.1％～10.3％；在梨中的添加回收率为89.0％～ 95.0％,RSD为5.3％～10.2％；在葡萄中的添加回收率为81.2％～95.8％,RSD为5.8％～10.4％.2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果的最低检测浓度均为0.01 mg/kg.该检测方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留量的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
硝苯菌酯
,
蔬菜
,
水果
