李奕
,
高军涛
,
张志玲
,
刘虎威
,
赵保路
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.004
采用毛细管区带电泳法测定了10种中国产葡萄籽中的4个主要儿茶素类化合物:(+)儿茶素、(-)表儿茶素、(±)表没食子儿茶素、(±)表儿茶素没食子酸酯的含量.在0.02mol/L硼砂和0.005mol/L磷酸盐的混合缓冲体系(pH10.0)的背景缓冲液中,4个化合物在10min内取得了令人满意的分离.迁移时间的重现性(RSD)小于2%,峰面积的重现性(RSD)小于5%.在质量浓度为0.005g/L～0.5g/L时,线性相关系数大于0.995.检测限为3mg/L～10mg/L.该方法简单、快速、准确,可作为葡萄籽分析和药用开发过程中分析儿茶素类化合物的有效方法推广使用.
关键词:
毛细管区带电泳
,
葡萄籽
,
儿茶素
,
表儿茶素
,
表没食子儿茶素
,
表儿茶素没食子酸酯
李润锴
,
薄涛
,
刘虎威
,
李克安
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.010
用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地那非.以60 mmol/L 磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液(pH 5.0),在35 ℃,30 kV的条件下进行测定,结果西地那非的质量浓度为0.07 g/L～1.05 g/L时与相应峰面积的线性关系良好(r＝0.9985);在实际样品中的平均回收率为97.4%;方法的重现性好,峰面积的RSD为4.7%.与目前通行的高效液相色谱法测定西地那非的结果相比,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠,而且样品处理简便,测试时间短,测试成本低,因此可以作为测定西地那非的一种简便而准确的方法.
关键词:
高效液相色谱
,
毛细管电泳
,
西地那非
,
药物分析
薄涛
,
赵长家
,
李克安
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.013
运用高效液相色谱法(HPLC)制备了胡黄连中胡黄连甙Ⅱ的对照品,色谱条件为C18制备柱(300 mm×20 mm i.d.,10 μm),流动相为甲醇-水(体积比为1∶1),流速8 mL/min,265 nm紫外检测,进样量100 μL.用HPLC和毛细管区带电泳法(CZE)测定了自制对照品的纯度,结果表明,自制对照品的纯度在99.0%以上,稳定性好,且2种方法测定的结果具有可比性.
关键词:
高效液相色谱法
,
毛细管区带电泳
,
制备
,
胡黄连甙Ⅱ
,
胡黄连
薄涛
,
贡素萱
,
杨学东
,
李薇
,
李克安
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.001
在优化微乳系统(如pH、缓冲液浓度、表面活性剂、助乳剂、油相及添加剂)的基础上,对影响微乳电动毛细管色谱(MEEKC)分离山酮类化合物的因素进行了系统研究.以正辛醇-水分配系数(疏水常数log P)、色谱峰对称因子和理论塔板数作为参数,研究了分离条件的改变对MEEKC分离性能的影响.结果表明,色谱条件的改变对疏水性山酮和亲水性山酮分离选择性的影响存在着显著差异,当微乳体系为50 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.5)、10%(体积分数)正丁醇、80 mmol/L正庚烷、120 mmol/L十二烷基硫酸钠和5 mmol/L磺酸化β-环糊精,分离电压为20 kV和柱温为35 ℃时,10个山酮中有9个可被基线分离.
关键词:
微乳电动毛细管色谱
,
山酮类化合物
,
分离选择性
,
添加剂
薄涛
,
杨学东
,
贡素萱
,
李克安
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.001
研究了毛细管区带电泳分离中以β-环糊精(β-CD)和磺酸化β-CD为添加剂时10个山酮类化合物电泳行为的差异,并用毛细管电泳求得β-CD 和磺酸化β-CD与山酮类化合物间的结合常数.在分子动力学基础上,运用计算机技术模拟了β-CD 、磺酸化β-CD与山酮类化合物的包合过程,从而求得主客体间的相互作用能.同时,运用量子化学计算了山酮分子的物化参数,并选择相互作用能(INE)、疏水常数(log P;其中P为正辛醇-水分配系数)和山酮分子总能量(TE)作为分析结构-电泳迁移定量关系的物化参数,用以研究分离机制及在毛细管区带电泳分离中山酮类化合物与β-CD 和磺酸化β-CD间的分子识别过程.对山酮类化合物以β-CD和磺酸化β-CD为添加剂时的毛细管区带电泳行为的差异做出了合理解释.
关键词:
毛细管区带电泳
,
结构-电泳迁移定量关系
,
主客体间结合常数
,
山酮
,
环糊精
刘宇平
,
文大为
,
陈政
,
廖一平
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.004
应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI-MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究.色谱条件为:采用Hypersil-ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇-5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(体积比为60∶40)(用于LC-ESI-MS分析),检测波长300 nm,进样量20 μL(HPLC)或10 μL(LC-ESI-MS);质谱检测中设定为负离子模式.在4～40 ℃条件下的热稳定性研究表明,反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存600 h后,浓度没有明显下降.通过测定254及365 nm紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化,研究了反式白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理.根据实验结果推测,白藜芦醇的顺反异构化是通过一个p-几何状态完成的,而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的.
关键词:
高效液相色谱法
,
液相色谱-质谱联用
,
反式白藜芦醇
,
热稳定性
,
光致异构化
