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Sr1-xAl1+ySi4-yN7-yOy∶xEu2+橙色荧光粉的合成及发光特性研究

周小芳 , 庄卫东 , 刘荣辉 , 刘元红 , 何华强 , 胡运生

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.03.009

采用常压高温固相法合成一种新型的氮氧化物橙色荧光粉SrAl1+ySi4-yN7-yOy∶Eu2.结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱等分析手段,研究了荧光粉的组分配比变化对其物相结构的影响,结果发现当0≤y≤0.225时,该物质属于SrAlSi4 N7结构.结合对离子半径及品格常数变化等的分析,推断晶格中氧是以Al-O键取代了晶格中的Si-N键的方式而存在.通过对该荧光粉的光色特性研究发现,SrAl1+ySi4-yN7-、O、∶Eu2荧光粉可被近紫外到可见光有效激发,产生580~ 600 nm的橙光发射.对比Sr0.9 Al1.225 Si3.775 N6.775 O0.225∶Eu0.1荧光粉和Sr0.9 AlSi4 N7∶Eu0.1荧光粉的斯托克斯位移发现,Al-O的引入使得Sr0.9Al1.225 Si3.775 N6.775 O0.225∶Eu0.1荧光粉的非辐射弛豫几率相对较小,从而具有相对更高的热稳定性.因此,SrAl1+ySi4-yN7-yOy∶Eu系列荧光粉是一款颇具前景的白光LED用橙色荧光粉.

关键词: 氮氧化物 , 橙色荧光粉 , LED , 发光 , 稀土

铝酸盐蓝色荧光粉的热劣化及机制研究

刘荣辉 , 庄卫东 , 黄小卫 , 胡运生 , 何华强

中国稀土学报

研究了Ba1-xMgAl10:xEu2+(BAM)在空气中热处理后的荧光衰减特性和机制.结果表明:经600℃热处理1~5 h以及分别经700,800和900℃热处理1 h后,蓝光和绿光发射强度都减弱,红光发射不明显.经1000℃热处理1h后,在蓝光和绿光发射强度减弱的同时,出现了明显的红光发射.因此,600~900℃热处理时,BAM的热劣化是由Eu2+迁移和聚集所致.由于O2在荧光粉表面形成吸附氧(O),荧光粉β-Al2O3结构的镜面层中的Eu2+向吸附氧表面迁移并聚集,使Eu2+的晶体场改变以及Eu2+之间的能量传递加剧导致无辐射跃迁几率增加,蓝光发射减弱;类似地,尖晶石胞中Eu2+迁移到镜面层,导致绿光发射减弱.1000℃下热处理时,Eu2+被临近的O氧化,出现Eu3+红光特征发射,加剧了材料的劣化.

关键词: Ba1-xMgAl10O7 , xEu2+ , 蓝色荧光粉 , 热劣化 , 机制 , 稀土

新型SOFC阳极材料La0.7Sr0.3Cr0.5-yMn0.5-zCo(y+z)O3的制备和性能表征

何恩全 , 马文会 , 刘荣辉 , 于洁 , 戴永年

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.04.019

采用了甘氨酸-硝酸盐法制备了La0.7Sr0.3Cr0.5-yMn0.5-zCo(y+z)O3(y, z=0.1, 0.2)系列阳极材料.借助XRD, SEM对所制备的材料进行了物相和形貌分析.XRD表明利用GNP法制得的粉体在1350 ℃烧结5 h可以形成完整的钙钛矿相;SEM分析可知所得物料颗粒呈球状,尺寸约为1 μm,且没有团聚现象.同时,XRD显示La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.4Co0.1O3和La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3电解质之间具有较好的化学相容性.采用直流四探针法测试了不同组成材料在250~800 ℃温度范围内在空气中的电导率,发现该系列材料在该温度段范围符合小极化子导电机制.另外,利用直流四探针法测试了La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.4Co0.1O3在不同还原气氛下的电导率,在CH4和H2气氛中,La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.4Co0.1O3最大电导率分别达到了4.5和0.42 S·cm-1.

关键词: 钙钛矿 , 阳极 , 电导率

固相反应合成La1-xSrxCr1-yMnyO3-δ过程热力学分析

刘荣辉 , 马文会 , 王华 , 于洁 , 杨斌 , 戴永年

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.01.019

把合成La1-xSrxCr1-yMnyO3-δ(LSCM)的物料进行混合、研磨和烧结.对合成过程中的各种物料行为进行分析,根据热力学数据△G和△H的计算结果,对物料之间可能发生的反应及产物分析预测,并根据吉布斯自由能最小原理,绘出不同温度下反应体系中组分的种类及含量图,确定合成LSCM的热力学条件.从热力学角度来看,钙钛矿在低温下就可生成,但是在低温下固相反应的动力学条件不足.用XRD,TG-DTA等检测手段对热力学分析结果进行了验证.实验结果显示,1000 ℃下烧结后,有较多钙钛矿生成,1250 ℃下烧结15 h后得到了单一钙钛矿型材料.

关键词: La1-xSrxCr1-yMnyO3-δ , 固体反应 , 热力学分析

不同结晶相的三(8-羟基喹啉)铝的研究进展

胡斌 , 温晓帆 , 庄卫东 , 刘荣辉

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.02.025

综述了三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)的5种结晶相(α,β,γ,δ,和ε)的的制备方法以及这五相之间的相互转变.阐述了Alq3的两种异构体(fac-Alq3和mer-Alq3)的相互转变和存在条件,研究表明:由于室温下fac-Alq3在溶液中很不稳定,所以很难被检测到,其只能在低温下存在,并随着温度的升高逐渐向mer-Alg3转变.归纳了Alq3的5种结晶相的不同结晶形式和晶体结构.并对比了这5种结晶相在固态和溶液中的光致发光光谱.发现不同结晶相的荧光峰值波长不同,并分布在466-515 nm之间.最后简述了Alq3合成过程中的化学老化机制:在水和氧气存在的情况下,Alq3易水解进而发生氧化缩合,因此在制备Alq3的过程中需要在无水无氧的条件下进行.

关键词: 三(8-羟基喹啉)铝 , 异构体 , 结晶 , , 老化

Sr2.975-xCaxAlO4F∶Ce3+0.025荧光粉的制备及发光性能研究

彭鹏 , 庄卫东 , 何华强 , 刘荣辉 , 胡运生 , 马小乐

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130405

采用高温固相法制备了Sr2.975-xCaxAlO4F:Ce3+0.025(0≤x≤1.0)发光材料,通过X射线衍射、荧光光谱测试分析,研究了Ca2+掺杂对晶体结构和发光性能的影响.XRD测试表明Ca2+的掺入并没有改变基质晶格的结构类型,且在Sr3 AlO4F基质中固溶极限不超过x=0.9.荧光光谱分析表明,Ca2+掺入后能有效提高发光强度,使激发光谱宽化和发射光谱红移,在Ca2+掺入量为x=0.4时发射强度最高.考察了Sr3-xCaxAlO4F:Ce3+(x =0,x=0.4)在不同Ce3+浓度的发射强度与峰值波长,发现Ca2+掺杂量由x=0增加至x=0.4时,对应的Ce3+的猝灭浓度由0.01降低至0.0025,并且Ce3+的猝灭机制为电偶极-电偶极相互作用.

关键词: 荧光粉 , Sr2.975-xCaxAlO4F∶Ce3+0.025 , 荧光光谱 , 猝灭浓度

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