刘芃岩
,
刘庆学
,
马育松
,
刘金巍
,
贾璇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.004
建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法.通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以Florisil固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量.以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LODs),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD).该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp′-DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75% 和120% 之间,RSD均低于10.4% ,r≥0.992.该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
多残留
,
大米
刘芃岩
,
姜宁
,
王英峰
,
晏利芝
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.017
建立了一种同时测定鸡肉中两类共10种兽药(3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法(HPLC-ESI-MS2).样品经2%醋酸-乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化,经氮气吹干后,残余物用流动相定容到1 mL.以乙腈和0.05%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用质谱检测器进行定性和定量分析,并对10种药物的二级质谱碎裂方式进行分析.10种药物在0.02～2.0 mg/L 范围内线性良好,相关系数均大于 0.998 8.检出限(LOD)为1.10～6.85 μg/kg,定量限(LOQ)为3.68～22.85 μg/kg,样品的平均加标回收率为68.9% ～102.6% ,相对标准偏差均小于8.6%(n=3).实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,确证能力强,分析时间短,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
磺胺
,
氟喹诺酮
,
动物源性食品
刘芃岩
,
高丽
,
申杰
,
刘微
,
蔡立鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00517
建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法.选用100 μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60 min,然后直接注入GC进样口,在250 ℃温度下解吸4 min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离.方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%～9.7%,检出限为0.02～0.83 μg/L.将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高.对水样进行两个浓度水平(2.5 μg/L和5.0 μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%～111.0%,RSD为2.1%～8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
邻苯二甲酸酯类化合物
,
白洋淀
刘芃岩
,
陈艳杰
,
赵春霞
,
田磊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07019
建立了用固相微萃取结合气相色谱/质谱(GC/MS)检测13种果汁饮料和3种茶饮料中10种光引发剂的方法.通过正交试验筛选对萃取过程影响较大的因素,再通过单因素试验进一步优化,确定最佳的操作条件.样品经萃取后,在GC/MS进样口解吸3 min,经HP-5MS色谱柱分离,以选择离子方式监测,外标法定量.为消除基质的干扰,以样品基质加标做工作曲线,线性范围为0.3～60 μ g/L,检出限为3～16 ng/L.分别对4个不同加标水平的样品平行测定5次,相对标准偏差均小于14.5％.对不同品牌、不同种类的16种盒装饮料进行了测定,所有样品中全部检出二苯甲酮,部分样品中检出对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-氯噻吨酮.该方法操作简单、灵敏度高、无污染,可对10种光引发剂同时测定.该研究结果为从包装材料迁移至饮料中的光引发剂的测定提供了参考.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱/质谱
,
光引发剂
,
果汁
,
饮料
于泊蕖
,
王永慧
,
刘芃岩
,
杨金新
,
张瑞瑞
,
甄一尘
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.02.2016060801
在高倍数冷场扫描电镜下对PM25样品进行了微观形貌特征分析,发现其组成以烟尘集合体及飞灰为主;并以气相色谱-质谱联用技术为检测手段,对保定市雾霾高发期内(2015年11月—2016年3月)不同污染程度下PM25样品上的有机污染物进行了定性定量分析,结果共检测到有机污染物83种,主要为正构烷烃类15种(0.02-1154.49μg·g-1)、优先监测PAHs类12种(2.36-945.17μg·g-1),其余为酞酸酯、醛、酮及苯系物等;通过PM25质量浓度、冷场扫描电镜微观形貌图像及样品上的有机污染物定性定量等测定结果的分析,对保定市城区雾霾高发期PM2.5上污染物来源进行了解析.
关键词:
PM2.5
,
形貌特征
,
正构烷烃
,
多环芳烃
,
源识别
刘芃岩
,
黄恩洁
,
陈艳杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09001
为了考察食品包装材料中光引发剂向食品中迁移的情况,以水性模拟液作为迁移溶剂,用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头进行固相微萃取结合气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)分析方法同时测定食品包装材料中7种光引发剂(PIs)的迁移量.方法的检出限为0.001 2 ～0.006 9 μg/L,线性范围为0.03 ～ 1.0μg/L(r2＞0.990 9),在3种浓度的添加水平下,加标回收率为70.8％～ 112.0％,相对标准偏差不大于14.0％.利用建立的方法对20个实际样品进行测定,发现所有样品中均检出二苯甲酮,其中10个样品中检出4-甲基二苯甲酮,3个样品中检出1-羟基环己基苯基甲酮,1个样品中检出安息香双甲醚.该方法的灵敏度高,样品前处理过程简单,无需使用有机溶剂,为食品接触材料表面印刷油墨中PIs向水性样品中的迁移测定提供了参考.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱-质谱
,
光引发剂
,
食品包装材料
,
水性食品模拟液
,
迁移
