朱伟
,
邱东兴
,
裴浩宇
,
周雪珍
,
祝文才
,
李静
,
刘艳珠
,
李东平
,
周新木
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20160208
研究了NH4HCO3与Y(NO3)3反应形成的Y2(CO3)3沉淀在陈化过程中的结晶生长机制及其晶粒大小控制方法.结果表明:在陈化过程中发生了由无定型沉淀向水菱钇型结晶Y2(CO3)3的相态转变,其外观形貌也相应地由纳米球形颗粒转变为哑铃状、鸟巢状和球状结晶聚集体.首先是晶型核在颗粒表面的形成,随即进入晶体生长阶段,促进无定型沉淀的快速溶解并在晶核表面生长,表现出以沿晶胞c轴方向的一维生长特征,形成针状细小结晶;由于结晶速度快,针状结晶演变为枝状,并相互连生聚集成哑铃型、巢型和球形聚集体.提高陈化温度可以加速相态转变和形貌演变过程,在短时间内获得大颗粒结晶聚集体.据此,提出了通过沉淀结晶过程和条件的控制来合成不同大小和形貌的Y2(CO3)3和Y2O3粒子的基本方法,并分别制备了中心粒径D50在600nm左右和35μm左右的Y2O3产品.
关键词:
水菱钇型碳酸钇
,
结晶生长
,
形貌控制
,
纳米及微米尺寸
宋丽莎
,
符裕
,
王悦
,
刘艳珠
,
周雪珍
,
李永绣
稀土
本研究的目的是提供一种以碳酸稀土为皂化剂的稀土皂化P507-煤油有机相的制备方法.为此,系统考察了多种因素,例如,碳酸稀土用量、杂质离子硫酸根浓度、游离稀土离子浓度、相比和接触时间等因素,对稀土萃取率、分相性能和稀土负载浓度的影响.结果表明:当P507-煤油有机相与含游离稀土浓度在1 mmol/L以上的水相接触混合时,P507-煤油有机相的皂化可以快速地与加入的固体碳酸稀土反应,形成稀土皂化有机相.其皂化反应可以在几分钟之内完成,比水相中不含游离稀土离子时要快很多,这是因为受动力学条件限制的直接皂化反应已经变成了两个分立的反应:P507-煤油有机相与游离稀土离子的皂化反应以及该皂化反应析出的质子与碳酸稀土的溶解反应.基于这一特征,把P507-煤油有机相的稀土皂化设计成了多级逆流萃取皂化过程,该过程可以连续产出合格有机相并使水相在体系中保持循环.分液漏斗模拟结果证明了多级逆流皂化的可行性,确定了最佳的萃取相比为1∶1,皂化有机相的稀土负载浓度在0.12 mol/L以上.
关键词:
稀土皂化
,
碳酸稀土
,
萃取
,
P507
黄丽群
,
刘艳珠
,
杨长剑
,
易春
,
刘坚
,
高希存
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2006.05.019
以4,4'-联萘胺为母体,以最常用的空穴传输材料N,N'-二(α-萘基)-N,N'-二苯基-4,4'-联苯胺(α-NPD)为样板,合成了新型空穴传输材料N,N'-二(α-萘基)-N,N'-二苯基-4,4'-联萘胺(α-NPN).通过核磁共振氢谱和元素分析进行了结构表征.差热分析测定其玻璃化温度(Tg)达到128 ℃.相对于α-NPD,α-NPN的吸收光谱和光致发光光谱都发生了红移.循环伏安法测定其氧化电势为1.20V,比α-NPD的1.02V稍高.该化合物可发明亮的蓝色荧光 (461 nm),积分球测定其薄膜荧光量子效率为8.5%,比α-NPD的5.5%高.初步确定α-NPN可作为有机电致发光空穴传输材料.
关键词:
空穴传输材料
,
N,N'-二(α-萘基)-N,N'-二苯基-4,4'-联萘胺(α-NPN)
,
玻璃化温度
,
量子效率
,
氧化电势
邓苏君
,
刘艳珠
,
傅毛生
,
危亮华
,
李永绣
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.01.024
以水合硝酸铈和阿魏酸为原料,采用机械化学法合成了阿魏酸铈配合物.研究了反应加料比和质子接受剂以及分散剂对铈转化率的影响,并对合成产物进行了表征.结果表明:由于阿魏酸的酸性弱,铈离子与阿魏酸的阳离子交换反应难以发生,因此,六次甲基四胺的加入对于促进阿魏酸铈配合物的形成起主要作用.随六次甲基四胺加入量的增加,铈的转化率增大;但要使铈转化完全,阿魏酸与铈的摩尔比应达到6: 1,六次甲基四胺与阿魏酸的摩尔比应达到1.5: 1.聚乙二醇(2000)添加量的增加也能提高铈转化率,其合理的添加量为 1%～2%(质量分数).在此条件下只需球磨30 min,就可以使铈转化率超过99.5%.元素分析结果证明,合成配合物的组成为(C10 H9 O4 )3 Ce · 3H2O,红外和核磁共振谱的结果表明是阿魏酸中的羧基与铈直接配位的.
关键词:
阿魏酸铈
,
铈
,
机械化学法合成
,
表征
刘艳珠
,
李永绣
,
李霞
,
张玲
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90336
用硝酸铁对水杨酸甲酯硝化合成了3-硝基水杨酸甲酯和5-硝基水杨酸甲酯.考察了反应时间、反应物配比、反应溶液酸碱性对产物收率和位置选择性的影响.得出较好的反应条件为:反应时间3 h,n(硝酸铁): n(水杨酸甲酯)=2: 3.少量硝酸有利于硝基化反应,且优先生成5-硝基水杨酸甲酯,而碱性不利于硝基化反应,且优先生成3-硝基水杨酸甲酯.用量化计算解释了硝化反应的位置选择性机理.
关键词:
硝酸铁
,
硝化
,
水杨酸甲酯
,
量子化学计算
