黄亚励
,
刘绍璞
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.01.005
研究了偶氮溴膦mB(BPAmB)与稀土元素的显色反应.在pH1.0的酸性介质中,试剂与轻、重稀土元素皆能形成二元蓝色络合物.在有少量乙醇存在的0.50～1.00mol/L HCl溶液中,轻稀土元素能与BPAmB和溴化十四烷基吡啶形成灵敏的三元蓝色络合物.轻稀土元素与BPAmB络合物的组成比为1:3,轻稀土元素含量在0～15μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε=1.2×105,而重稀土元素在同样条件下几乎不显色,因此可在重稀土元素存在下测定轻稀土元素的含量.该方法灵敏度高,选择性亦较好,用于铸铁和铝合金试样中轻稀土元素含量的测定,结果满意.
关键词:
稀土元素
,
分光光度法
,
偶氮溴膦-mB
,
溴化十四烷基吡啶
常晓娟
,
彭敬东
,
刘绍璞
,
刘丽敏
,
代永矿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.011
建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学.对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62% ～100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045～8.88 mg/L,相关系数为 0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03 mg/L.方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30 μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段.
关键词:
柱前衍生化
,
氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)
,
高效液相色谱
,
奈替米星
,
药代动力学
,
大鼠血浆
蒋治良
,
刘绍璞
,
江洪流
,
唐平生
,
尹传磊
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.12.003
在0.2 mol/L HCl介质中,罗丹明6G(RDG)分别在520和550 nm处有1个吸收峰和荧光峰. 当有Au(Ⅲ)和KI存在时,Au(Ⅲ)与I-形成AuI-4,AuI-4与RDG+主要通过静电引力形成疏水性的(AuI4)RDG缔合物分子. (AuI4)RDG分子间存在较强的分子间作用力和疏水作用力而生成((AuI4)RDG)n纳米微粒,在600 nm产生1个特征共振散射峰,并且550 nm荧光峰和520 nm吸收峰降低. 当纳米微粒体系加入乙醇后,体系的红紫色和共振散射峰消失,吸收峰和荧光峰恢复,由于乙醇致使((AuI4)RDG)n纳米微粒分解为(AuI4)RDG分子. 研究结果表明,红紫色((AuI4)RDG)n纳米粒子的形成是其共振散射增强、荧光猝灭、产生特征共振散射峰和减色效应的根本原因.
关键词:
(AuI4)RDG,缔合纳米微粒,共振散射增强,荧光猝灭,减色效应
江虹
,
胡小莉
,
刘绍璞
,
秦宗会
,
湛海粼
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.09.016
在pH值为3.5～6.0,镧(Ⅲ)-依文思蓝(EB)与硫酸新霉素(NEO)、硫酸卡那霉素(KANA)、硫酸庆大霉(GEN)和硫酸妥布霉素(TOB)等氨基糖苷类抗生素反应可生成具有吸收峰和负吸收峰的三元蓝色离子缔合物.其最大吸收波长位于668～674 nm,线性范围从0～1.20×10-5g/mL至0～1.加×10-5g/mL,摩尔吸收光系数(ε)在3.10×104～6.17×104L/(mol@cm)之间;最大负吸收波长位于614～620 nm,线性范围从0～9.00×10-6g/mL至0～1.7×10-5g/mL,摩尔吸收光系数(ε)在4.33×104～1.04×105L/(mol@em).当用正负光吸收叠加时,灵敏度更高.探讨了反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的配合比(LA:EB:GEN=1:2:3).
关键词:
镧(Ⅲ),依文思蓝,氨基糖苷,抗生素,分光光度法
阳泽平
,
刘忠芳
,
胡小莉
,
刘绍璞
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.005
在pH值为4.1～5.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,环丙沙星(ciprofloxacin,CPF)、诺氟沙星(norfloxacin,NRF)、氧氟沙星(ofloxacin,OFL)、左氧氟沙星(levofloxacin,LVF)等氟喹诺酮类抗菌素(fluoro-quinolone derivatives,FQs)与Pd(Ⅱ)反应形成无色阳离子螯合物,当其与曙红Y反应形成三元离子缔合物,共振瑞利散射(RRS)均显著增强,并产生新的RRs光谱,最大RRS峰均位于368 nm处.在一定范围内FQNs的浓度与RRs强度(△I)成正比,4种抗菌素的线性范围和检出限分别为0～2.4×10-6g/mL和9.4×10-9g/mL(CPF);0～2.4 x 10-6 g/mL和12.8×l0-9g/mL(NRF);0-2.2×10-6g/mL和16.2×10-9g/mL(LVF);0～2.8×10-6/mL和15.6×10-9mL(OFL).并具有较好的选择性,用于针剂、鸡血清中诺氟沙星的测定时,其回收率在95.0%～101.5%.建立了一种灵敏、简便、快速测定喹诺酮类抗菌素的新方法.
关键词:
共振瑞利散射
,
喹诺酮类抗菌素
,
钯(Ⅱ)
,
曙红Y
许东坡
,
刘绍璞
,
刘忠芳
,
胡小莉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.026
在pH值为0～1.5范围内,12-钨磷酸与盐酸苯海拉明(DP·HCl)反应形成缔合物后引起共振瑞利散射(RRS)强度显著增强,最大散射峰位于305 nm,散射强度与DP·HCl浓度在8.0×10-9～1.6×10-6 g/mL范围内成线性关系,据此建立了测定盐酸苯海拉明的RRS法.本法具有较高的灵敏度和良好的选择性,其检出限(3σ)为0.8×10-9 g/mL.用于尿样中盐酸苯海拉明的测定,回收率为96.0%～104.2%.结合量子化学AM1法计算结果讨论了反应机理.
关键词:
共振瑞利散射
,
钨磷酸
,
盐酸苯海拉明
杨季冬
,
王祥洪
,
刘忠芳
,
孔玲
,
刘绍璞
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.002
在BR缓冲溶液中,藻酸钠(SA)能与某些碱性二苯基萘基甲烷染料如维多利亚蓝4R(VB4R)、维多利亚蓝B(VBB)和夜蓝(NB)结合,而使共振瑞利散射(RRS)急剧增强并产生新的RRS光谱.藻酸钠质量浓度为0.085-4.0 mg/L(维多利亚蓝4R体系)、0.075-3.0 mg/L(维多利亚蓝B体系)、0.13-3.0 mg/L(夜蓝体系)时与散射强度呈直线关系.方法具有较高的灵敏度,其检出限(3σ)分别为22.0×10-9/mL(VB4R-SA体系),25.6×10-9g/mL(VBB-SA体系)和37.5×10-9g/mL(NB-SA体系).其中以维多利亚蓝4R体系最为灵敏,并以其为例研究了共存物质的影响.结果表明,方法选择性好.用于面条和海带提取液中藻酸钠的测定,结果满意.
关键词:
藻酸钠
,
碱性二苯基萘基甲烷染料
,
共振瑞利散射
王祥洪
,
杨季冬
,
刘绍璞
,
刘忠芳
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.007
在pH值为4.5～5.5的BR缓冲溶液中,七叶皂苷钠(SA)阴离子与夜蓝(NB)阳离子反应,形成1:1的离子缔合物并引起共振瑞利光散射(RRS)急剧增强和产生新的RRS.最大散射波长位于416nm处,并且七叶皂苷钠质量浓度在0.025～20×10-6g/mL范周内与散射强度(ΔI)呈线性关系,用于七叶皂苷钠分析具有较高的灵敏度,检出限为7.5×10-9g/mL.研究了适宜的分析条件和影响因素,共存物质的影响研究表明,方法的选择性较好,可满足针剂、片剂及尿液中七叶皂苷钠的测定.
关键词:
七叶皂苷钠
,
夜蓝
,
共振瑞利散射
石燕
,
刘绍璞
,
刘忠芳
,
李念兵
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.019
在pH值约为8.0的BR缓冲介质中,桑色素、槲皮素和芦丁等黄酮类物质能与Fe(phen)2+3反应形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,最大RRS波长均位于310 nm. 在一定范围内散射强度(ΔI)与黄酮类物质的浓度成正比,据此可以建立用Fe(phen)2+3测定某些黄酮类物质的新RRS法. 对桑色素、槲皮素和芦丁的检出限(3σ/K)分别为1.25×10-7 mol/L(37.74 μg/L),1.80×10-7 mol/L(54.42 μg/L),2.72×10-7 mol/L(167.30 μg/L). 研究了反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响. 结果表明,方法有较好的选择性.分别以芦丁和桑色素为对照品测定了中药材山楂果和桑枝中的总黄酮含量,对反应机理进行了初步探讨.
关键词:
共振瑞利散射
,
桑色素
,
槲皮素
,
芦丁
,
Fe(phen)2+3
,
总黄酮含量
胡小莉
,
安兰香
,
刘绍璞
,
刘忠芳
,
宋彦琪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.019
在pH值为0.65～1.10的HCl-NaAc缓冲溶液中,同多钨酸(IPT)与阿米卡星(AMK)形成离子缔合物,能引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于340 nm,AMK质量浓度在1.0×10-9～8.0×10-8 g/mL范围内与散射增强程度呈线性关系. 建立了测定AMK的RRS新方法,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL. 考察了体系的RRS和吸收光谱特征,优化了测定条件,考察了常见共存物质的干扰,方法具有良好的选择性. 用于人血清中AMK的测定,结果满意. 讨论了离子缔合反应和RRS增强机理.
关键词:
阿米卡星
,
同多钨酸
,
共振瑞利散射
,
测定
