林永辉
,
刘正才
,
杨方
,
邱元进
,
刘素珍
,
苏芝娇
,
张琼
,
薛芝敏
,
方宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07031
建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2％ (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ～ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6％ ～ 81.4％,相对标准偏差为3.2％ ～ 8.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.
关键词:
柱前衍生
,
液相色谱-串联质谱
,
草铵膦
,
茶叶
刘正才
,
杨方
,
余孔捷
,
林永辉
,
刘素珍
,
张琼
,
苏芝娇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07038
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS).采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～ 1.0 μg/kg.当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3％～ 94.2％,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5％～11.3％;在鸡肝中的平均回收率为70.8％～ 92.7％,RSD(n=6)为5.3％ ～ 12.6％.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
抗病毒类药物
,
鸡肉
,
鸡肝
,
多残留检测
邱元进
,
杨方
,
刘正才
,
林永辉
,
刘素珍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01020
建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品以甲醇-乙腈溶液(1:1,V/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1％(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+).多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.该方法对两物质线性范围均为0.15～10.O μg/L,相关系数r2均大于0.999；定量下限均为0.25 μg/kg.在不同基质中,0.25、0.50、2.5 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为71.2％～98.4％,精密度范围为3.6％～15.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
,
维吉尼亚霉素M1
,
维吉尼亚霉素S1
,
残留
,
畜禽产品
