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DHPZ-DA/DAPE/PPD/NDA杂萘聚芳酰胺的合成及性能

于艳 , 刘鹏涛 , 蹇锡高 , 刘程 , 张元红 , 洪定一 , 李扬 , 吕占霞

高分子材料科学与工程

由自制二胺1,2-二氢-2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)-苯基]-二氮杂萘-1-酮(DHPZ-DA)、4,4'-二氨基二苯醚(DAPE)和对苯二胺(PPD)与2,6-萘二酸(NDA)进行共缩聚反应,改变不同二胺的配比,所得聚芳酰胺树脂特征粘度为0.24 dL/g~2.78 dL/g ;以FT-IR、1H-NMR手段分析了聚合物的结构;用DSC、TGA手段研究了聚合物的耐热性能.结果表明,该类聚合物具有较高的玻璃化转变温度(280 ℃以上);氮气气氛中5%热失重温度在450 ℃以上;当DHPZ-DA+DAPE在二胺中比例达70%时能溶于NMP中,当DHPZ-DA+DAPE含量达80%时能溶于DMAc、DMF等非质子极性溶剂中.

关键词: 聚芳酰胺 , 2,6-萘二酸 , 耐热性 , 可溶性

新型覆铜箔玻纤布增强聚芳醚腈酮层压板

王锦艳 , 刘程 , 王守立 , 王勤祎 , 蹇锡高

绝缘材料

制备了玻纤布增强含二氮杂萘酮聚芳醚腈(PPENK)覆铜层压板,研究了PPENK树脂含量对覆铜层压板弯曲强度、剥离强度和吸水率的影响,以及偶联剂种类和含量对覆铜层压板弯曲强度和剥离强度的影响,并对覆铜层压板的介电性能、耐锡焊性、阻燃性等进行了测试.结果表明:选用KH-560偶联剂处理玻纤布、KH-550处理铜箔,当PPENK树脂含量为55%时,PPENK覆铜层压板的综合性能最优,在2 GHz下其介电常数为3.6,tanδ为0.0022,在290℃下耐锡焊性超过120 s,剥离强度为1.6 N/mm.

关键词: 覆铜层压板 , 聚芳醚腈酮 , 二氮杂萘酮 , 弯曲强度 , 介电性能 , 表面处理

含二氮杂萘酮结构聚芳酯的合成及其在绝缘漆中的应用

高玉荣 , 王锦艳 , 阎庆玲 , 刘程 , 蹇锡高 , 董黎明

功能材料

以二酸4-[4-(4-羧基苯氧基)苯基]-2-(4-羧基苯基)二氮杂萘-1-酮(Ⅰ)与4,4'二羟基二苯丙烷进行溶液缩聚反应合成了一种含有二氮杂萘酮结构的聚芳酯,采用FT-IR,1H NMR对其结构进行了表征,利用差示扫描量热仪(DSC),热重分析仪(TGA)研究了聚芳酯的热性能.结果表明所合成的聚芳酯具有高的玻璃化转变温度(227℃),在氮气气氛中5%的热失重温度高于455℃.聚芳酯可溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),氯仿等多种溶剂,该类聚芳酯制成的绝缘漆,具有机械强度高,柔韧性和附着力好,以及良好的电绝缘性能.

关键词: 杂萘联苯 , 聚芳酯 , 热性能 , 绝缘漆

PPENK增韧改性BMI树脂体系的制备与性能

上官久桓 , 廖功雄 , 刘程 , 周红欣 , 卢冬明 , 蹇锡高

高分子材料科学与工程

采用溶液法制备了杂萘联苯聚芳醚腈酮(PPENK)/双马来酰亚胺树脂(BMI)共混体系。通过差示扫描量热法(DSC)对共混体系固化反应动力学进行了研究,固化活化能为85.8 kJ/m2。采用冲击和拉伸实验考察了PPENK含量对共混体系力学性能的影响,共混体系的冲击强度为1.83 kJ/m2~2.95 kJ/m2,拉伸强度为68 MPa~84 MPa,拉伸模量为1.14 GPa~1.53 GPa。通过对固化物断面的扫描电镜(SEM)分析了增韧机理,改性后的BMI树脂在断裂时发生了塑性变形。通过热重分析法(TGA)研究了体系的耐热性,共混体系在氮气气氛中5%热失重温度为420℃~426℃。

关键词: 双马来酰亚胺 , 杂萘联苯聚芳醚腈酮 , 固化动力学 , 共混

耐高温聚芳醚酰胺超滤膜的研制与应用

武春瑞 , 张守海 , 杨大令 , 刘程 , 蹇锡高

功能材料

以杂萘联苯聚芳醚酰胺(PPEA)为膜材料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂通过相转化法制备超滤膜.研究了添加剂种类,制膜过程中停留蒸发时间及凝胶浴温度对膜性能的影响.将PPEA超滤膜应用于硫化染料含盐粗产物水溶液的脱盐实验,膜的通量随操作压力或温度提高明显增加,而对染料的截留率保持在100%.在0.3MPa,80℃下经过3个循环约210min的恒容脱盐实验,染料溶液中的盐即可除净.在6h 5个循环的染料脱盐实验中,膜对染料的截留率基本不变,第五循环的初始通量约为260L/(m2·h),仅比第一循环时降低约10L/(m2·h).

关键词: 聚芳醚酰胺 , 相转化 , 超滤膜 , 染料脱盐 , 热稳定性

Pt掺杂SnO2花状纳米结构的合成及其气敏性能的研究

刘程 , 刘颖 , 谢玉涛 , 王辉 , 叶金文 , 文晓刚

功能材料

用原位掺杂法制备了Pt/SnO2花状纳米结构.通过控制反应源物中n(Pt4+)/n(Sn4+)比率,可以获得不同Pt掺杂量的复合纳米结构.采用SEM、XRD、TEM和Raman光谱对样品的形貌、结构等进行了分析,并测试了材料的NH3气体敏感性能.结果表明,Pt掺杂的SnO2纳米花大小约为2μm,由平均直径为180nm,长度约为500nm的纳米棒组成;掺杂后SnO2的拉曼振动峰有了较大的偏移,并出现了新峰148cm-1,这可能与Pt掺杂造成的晶格畸变有关;由Pt/SnO2纳米材料制得的气敏元件在300℃时对2.00×10-4的NH3的灵敏度可达80.

关键词: Pt掺杂 , SnO2 , 共沉淀法 , 纳米花 , 气敏性能

主链含苯基均三嗪联苯型聚芳醚的热稳定性

喻桂朋 , 佟俊 , 刘程 , 王锦艳 , 蹇锡高

高分子材料科学与工程

利用热重分析(TG、DTG)研究了主链含苯基均三嗪联苯型聚芳醚在不同气氛和升温速率时的热降解动力学.比较了升温速率和气体气氛对热降解行为的影响,结果表明,该聚合物具有优异的耐热性和耐热氧化稳定性.用FlynnWall-Ozawa,Freeman-carroll等方法进行了动力学处理,计算得热降解反应活化能分别为291.19 kJ/mol,286.83 kJ/mol,与Kissinger法计算活化能值283.25 kJ/mol非常接近.结合Coats-Redfern方法,推测出聚合物在氮气气氛中的热分解机理为F2机理,其机理函数积分式为g(a)=1/(1-a).

关键词: 亲核取代 , 聚芳醚 , 苯基均三嗪 , 热分解动力学

新型聚芳醚酰胺超滤膜的结构与性能研究

武春瑞 , 刘程 , 张守海 , 蹇锡高

功能材料

以杂萘联苯聚芳醚酰胺(PPEA)为膜材料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂通过相转化法制备超滤膜.研究了PPEA浓度、添加剂种类和用量对膜结构和性能的影响.结果表明,PPEA浓度提高,膜孔结构由宽的指状孔向海绵孔转变,膜表层致密化,膜的水通量降低而截留率提高;添加剂乙二醇甲醚(EG-ME)含量增加,膜孔结构趋于疏松,通量上升,截留率先有增加后下降;添加剂乙醚则使膜表面更致密.EGME含量10%时,膜的通量达到480L/(m2·h)左右,对聚乙二醇(PEG)10000截留率约93%;乙醚含量10%时,对PEG6000的截留率达到100%,而通量降低至56L/(mg·h)左右.

关键词: 聚芳醚酰胺(PPEA) , 超滤膜 , 添加剂 , 结构 , 性能

新型可溶性聚芳醚腈酮的合成及其在绝缘漆领域的应用

王明晶 , 刘程 , 阎庆玲 , 董黎明 , 蹇锡高

功能材料

以4种含杂萘联苯结构的类双酚单体分别与2,6-二氯苯腈、4,4-二氟酮进行亲核缩聚反应,制备了一系列新型含杂萘联苯结构的聚芳醚腈酮树脂.研究了不同类双酚单体结构对聚合物性能的影响.所制备聚合物均具有较高的分子量,特性粘度在0.50dL/g以上,可溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),氯仿等极性非质子型有机溶剂中.聚合物的结构以FT-IR进行表征;利用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)研究了聚合物的耐热性能,结果表明,该类聚芳醚腈酮树脂具有优异的耐热性能,玻璃化转变温度(Tg)在255~277℃之间,10%热失重温度(Td)在498℃以上.由该系列聚芳醚腈酮材料制成的绝缘漆具有良好的电绝缘性能,较高的机械强度,良好的柔韧性和附着力.

关键词: 聚芳醚腈酮 , 杂萘联苯 , 耐热性 , 溶解性 , 绝缘漆

含二氮杂萘酮结构可溶性聚芳酰胺的合成及工艺条件研究

王沛 , 刘建东 , 刘程 , 蹇锡高 , 李玉琦

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.05.033

以2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-2,3-二氮杂萘-1-酮(DA)和2,6-萘二甲酸为单体,以无水氯化钙为增溶剂,成功的得到了较高特性粘度的聚芳酰胺.研究了Yamazaki的聚合体系中多种因素对聚芳酰胺特性粘度的影响,得到的较佳工艺条件为单体初始浓度为0.35 mol/L,NMP和Py的体积比为5:1,氯化钙质量用量为溶剂体积的12%,反应温度为110℃,反应时间为4小时,在较佳工艺的条件下所得聚芳酰胺的特性粘度可达1.39 dL/g.

关键词: 聚芳酰胺 , 二氮杂萘酮 , 溶解性

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