黄天志
,
王世杰
,
刘秀明
,
刘虹
,
吴沿友
,
罗绪强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09016
针对植物组织中草酸存在的不同形态，建立了水和稀盐酸作为提取介质的逐级提取方法，获得了水溶态和酸溶态草酸及乙醇酸、乙醛酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸等有机酸。采用 Hypersil ODS（200 mm ×4.6 mm，5μm）色谱柱，以5 mmol／L磷酸二氢钾水溶液（ pH 2.8）作为流动相，在进样量5μL、检测波长210 nm、柱温30℃的条件下，通过分时段控制流速实现了8种有机酸的快速分离，同时去除了盐酸对酸溶态草酸测定的干扰。本方法精确灵敏、回收率高、重复性好，可应用于实际样品的测定分析。
关键词:
逐级提取
,
高效液相色谱
,
有机酸
,
植物
梁娅
,
刘秀明
,
陈苏战
,
魏荣宝
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.004
利用1,3-环己二酮和1,4-苯二甲醛为原料,在微酸介质中通过羟醛缩合和脱水反应,合成了9,9'-(1,4-亚苯基)-2H,2'H,3H,3'H,4H,4'H,5H,5H',6H, 6'H,7H,7'H,9H,9'H-十四氢-二-吖啶-1,1',8,8'-四酮(化合物Ⅰ). 提出了化合物Ⅰ生成的反应机理. 将化合物Ⅰ与季戊四醇在I2催化下反应,生成了目标化合物9,9'-(1,4-亚苯基)-2H,2'H,3H,3'H,4H, 4'H,5H,5H',6H,6'H,7H,7'H,9H,9'H-十四氢-二-吖啶-1,1',8,8'-四酮缩双季戊四醇(化合物Ⅱ),收率为40%. 产物和中间体用IR、1H NMR、MS和元素分析进行了结构表征. 在含有螺环单元的化合物Ⅱ1H NMR中,亚甲基中的8个氢由于受手性轴和苯环的影响而裂分成8重峰.对影响反应的因素特别是副产物生成的原因进行了探讨
关键词:
对苯二甲醛
,
季戊四醇
,
螺环化合物
,
环己二酮
