刘永玲
,
陈涛
,
王萍
,
尤进茂
,
刘永军
,
李玉林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01017
椭圆叶花锚的主要活性成分为(口山)酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性.应用高速逆流色谱法建立了2种高纯度(口山)酮苷元的分离制备方法.对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:7:5.v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相.在主机转速800r/min,流动相流速1.5 mL/min.检测波长254 nm条件下进行分离制备.所得产物经高效液相色谱分析检测,其化学结构由核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)鉴定.在此条件下,从100 mg粗样品中一步分离得到18 mg I.羟基-2,3,5三甲氧基(口山)酮,14 mg l-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮.经高效液相色谱分析,其纯度均达98％以上.该方法简便、快速,所得产物纯度高,适合于椭圆叶花锚(口山)酮苷元的制备分离.
关键词:
高速逆流色谱
,
1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮
,
1.羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮
,
椭圆叶花锚
刘永玲
,
陈涛
,
陈晨
,
邹登朗
,
李玉林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12007
采用高速逆流色谱（ HSCCC）技术从铁棒锤根氯仿提取物中分离制备了一种高纯度咪唑类生物碱1H-imid-azole-2-carboxylic acid，butyl ester（ ICABE）。采用高效液相色谱（ HPLC）测定目标化合物在两相溶剂中的分配系数，优化 HSCCC分离 ICABE的溶剂体系，确定了以正己烷-氯仿-乙醇-水（10：1：13：2，v/v/v/v）为 HSCCC 的两相溶剂系统，以上相为固定相，下相为流动相，流动相流速为1.8 mL/min，主机转速850 r/min，检测波长为230 nm条件下进行分离制备，在350 min内从100 mg粗样品中一步分离得到7.5 mg ICABE，经HPLC检测其纯度达98％以上（峰面积归一化法），结构由 UV、1 H-NMR和13 C-NMR得以鉴定。该方法简便、快速，所得产物纯度高，适合于铁棒锤中 ICABE的制备分离。
关键词:
半制备
,
高速逆流色谱
,
咪唑生物碱
,
铁棒锤
