鹿芹芹
,
解思晓
,
马晓亮
,
陈瑞卿
,
刘永明
,
王燕
,
尹大川
材料导报
生长蛋白质晶体是X射线衍射技术解析蛋白质分子结构的主要瓶颈问题之一.影响蛋白质结晶的因素很多,其中温度是影响蛋白质结晶的重要因素,但在实践中并未受到广泛重视.总结了恒温和变温对蛋白质可结晶性和晶体质量的影响,发现温度控制既可以获得更多的蛋白质结晶条件,又可以提高蛋白质晶体质量,因此,温度控制是蛋白质结晶工作中应当考虑的重要因素.
关键词:
蛋白质结晶
,
X射线衍射
,
温度
刘永明
,
曹彦忠
,
李金
,
吴艳萍
,
张进杰
,
李学民
,
葛娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00596
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱.洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量.在添加水平为0.05～2.0 μg/kg 时,平均添加回收率为76.6% ～89.7% ,相对标准偏差(n=8)为5.2% ～9.9% .甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg.应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
甲硝唑
,
洛硝哒唑
,
二甲硝咪唑
,
蜂蜜
刘永明
,
葛娜
,
王飞
,
李金
,
吴艳萍
,
黄学者
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03050
建立了顶空气相色谱-质谱( HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法.蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡.采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量.该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005 ～ 0.2 μg、酯类0.05～2.0 μg、酮类0.5～20 μg、醇类2.5～100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～ 20 μg/kg、酯类10 ～200 μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500 ～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0％ ～ 113.1％,相对标准偏差为1.9％～9.8％.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg.该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测.
关键词:
顶空气相色谱-质谱法
,
挥发性有机溶剂
,
蜂蜜
崔宗岩
,
孙扬
,
葛娜
,
张进杰
,
刘永明
,
李阿丹
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04031
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％~107.1％，相对标准偏差为0.4％~14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。
关键词:
格氏试剂
,
衍生化
,
气相色谱-串联质谱
,
三环锡
,
三苯锡
,
苯丁锡
,
水果
,
蔬菜
李桂芝
,
刘永明
,
周晓云
,
王景阳
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.04.008
合成了Eu3+、Tb3+ 与依诺沙星配合物,并用元素分析法和ICP-AES法确定了配合物的组成为RE(enx)3Cl3 ·8H2O.红外光谱表明,依诺沙星配体以羧酸根同中心离子发生螯合.紫外光谱表明,配合物的紫外吸收波长较配体稍有红移,且强度明显增强.荧光光谱表明,Eu3+配合物在592nm和612nm处出现Eu3+ 的特征荧光峰,分别对应5D0-7F1 和5D0-7F2 的能级跃迁.Tb3+配合物在490nm和545nm出现Tb3+的特征发射峰,且545nm处发射峰强度最大,二者分别对应5D4-7F6和5D4-7F5 跃迁.
关键词:
稀土配合物
,
依诺沙星
,
红外光谱
,
紫外光谱
,
荧光光谱
刘永明
,
施建宇
,
鹿芹芹
,
郭云珠
,
陈瑞卿
,
尹大川
材料导报
从三个重要方面介绍了基于杨氏方程计算固体表面能.阐述了接触角测量技术的基本假设、对固体和液体材料的要求及测量仪设计；叙述了各种常见液体表面能的测量方法及其适用范围；详述了两大类固体表面能、固液界面能和液体表面能的关系模型,并分析了各自的实效性.最后,总结了此类计算方法存在的一些本质问题.
关键词:
固体表面能
,
杨氏方程
,
接触角
,
液体表面能
鹿芹芹
,
尹大川
,
刘永明
,
陈瑞卿
,
曹慧玲
,
解思晓
材料导报
获得高质量蛋白质晶体一直是X射线衍射解析蛋白质结构的瓶颈问题,因此研究提高蛋白质晶体质量的方法具有非常重要的意义.近年来人们从影响蛋白质结晶过程的各个因素出发,发展了一系列提高蛋白质晶体质量的方法,如在亚稳区生长蛋白质晶体、利用特殊环境影响蛋白质晶体生长的动力学过程、利用去垢剂提高蛋白质晶体质量和分子工程改造蛋白质分子提高晶体质量等.分析和评述了这些方法影响蛋白质结晶过程的机理.
关键词:
蛋白质
,
X射线衍射
,
晶体质量
刘永明
,
贺晓慧
,
陈义旺
,
伍青
催化学报
采用双-(β-酮萘胺)镍(Ⅱ)为主催化剂,以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂,在甲苯溶剂中进行了苯乙烯聚合实验,并考察了聚合温度、Al/Ni摩尔比、单体浓度和聚合时间等因素对聚合反应的影响. 结果表明,双-(β-酮萘胺)镍(Ⅱ)/MAO催化剂显示出很高的催化活性,可催化苯乙烯聚合得到中等分子量和分子量分布较窄(Mw/Mn＜1.6)的聚苯乙烯. 采用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热法和广角X射线衍射技术对聚合产物进行了表征. 结果表明,所得聚合物为无规聚苯乙烯.
关键词:
镍
,
络合物
,
后过渡金属催化剂
,
苯乙烯
,
聚合
,
聚苯乙烯
李桂枝
,
刘永明
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.1999.04.002
本文合成了稀土(RE=La,Pr)与甘氨酸(Gly),谷氨酸(Glu)四种络合物及镨与赖氨酸(Lys)的络合物.在模拟生理条件下,测定了络合物的离解动力学方程.实验表明,在pH=4时,络合物的离解呈现一级动力学规律,并且镨赖氨酸络合物离解迅速且离解程度较大,谷氨酸络合物离解速度亦较快,甘氨酸络合物则不发生离解.作为络合物中心离子的La和Pr对络合物的离解速度影响较小.稀土甘氨酸络合物较稳定,用于饲料添加剂是有利的.
关键词:
稀土
,
氨基酸络合物
,
离解动力学
