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改变相比/顶空气相色谱法测定变压器油中溶解气体的分配常数

赵景红 , 王海龙 , 刘文民 , 周延生 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.001

采用改变相比/顶空气相色谱法测定了甲烷、乙炔、乙烯、乙烷和丙烷在变压器油中的分配常数.顶空瓶中的气体样品经石英毛细管送到气相色谱仪的六通进样阀样品管中,然后进行分离和定量.采用标准曲线法定量,通过测定5个不同相比时轻烃组分的顶空浓度,计算顶空浓度倒数与相比之间的线性回归方程,测定了20 ℃和50 ℃时烃类气体在变压器油中溶解气体的分配常数.除甲烷外,计算所得的分配常数与文献值基本吻合,油中溶解气体浓度的实验值与实际值之间的相对误差小于4.14%,表明用此方法可以测定不同温度下变压器油中溶解气体的分配常数,为在线气相色谱分析提供基础数据.

关键词: 静态顶空气相色谱 , 相比 , 分配常数 , 溶解气体分析

油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析

关亚风 , 赵景红 , 刘文民 , 王涵文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.012

用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成.在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量.用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样.用上述技术分析实际样品,证明了它们的重复性、准确性、可靠性和实用性.

关键词: 二维色谱 , 毛细管气相色谱 , 毛细管液相色谱 , 族组成 , 多环芳烃 , 油品

固相微萃取-气相色谱法测定红葡萄酒中残留的有机磷农药

胡媛 , 刘文民 , 周艳明 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.018

采用溶胶-凝胶包埋技术制备了耐高温固相微萃取头(SPME),用该萃取头与气相色谱-热离子化检测器联用对红葡萄酒中的12种有机磷农药残留进行了测定.实验中对搅拌速度、萃取时间、盐浓度等条件进行了优化.结果表明,在样品用量25 mL,搅拌速度1250 r/min,盐浓度 150 g/L,萃取时间30 min的条件下,绝大多数组分峰面积的相对标准偏差(RSD)在5%以下,各种有机磷农药的检测限为5 ng/L到0.38 μg/L.

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱 , 有机磷农药 , 残留量 , 红葡萄酒

色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分

王华 , 刘文民 , 徐媛 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.018

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器(CGC-FID)和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成.实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性.

关键词: 毛细管气相色谱 , 气相色谱-质谱联用 , 裂解汽油C9馏分 , 保留值定性分析 , 数据交叉定性

管内固相微萃取-气相色谱法在线联用技术用于水样中的痕量分析

关亚风 , 王涵文 , 刘文民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.015

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