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低温密闭消解-KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗

朱利亚 , 李光俐 , 刘文 , 李勇 , 贺小塘 , 谭文进 , 吴喜龙 , 韩守礼 , 管有祥 , 谢宏潮 , 安中庆

贵金属

研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件;比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响.结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl -2 mL H2O2能完全消解0.10g样品,且无Ge的损失.经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响.电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强.方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8 -12.5、AuAgGeNi43.8 -6-0.2等系列金锗合金中6%~13%锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214%~0.0450%和0.304% ~0.391%,样品加标回收率99.11% ~ 100.99%.

关键词: 分析化学 , 电位滴定 , , 金合金 , 低温 , 密闭分解 , 蒸馏

从失效Pt-V/C催化剂中回收铂的新工艺

刘文 , 贺小塘 , 王欢 , 吴喜龙 , 李勇 , 赵雨 , 韩守礼 , 李锟 , 李红梅 , 谭明亮 , 李子璇

贵金属

由于化学性质相似,铂钒分离提纯比较困难。对失效Pt-V/C催化剂中铂的回收进行了研究,重点考察了盐酸浓度、温度和氯化铵的用量3种工艺参数对铂钒分离的影响,得出优化的工艺条件:在室温下,盐酸浓度为3.0 mol/L,氯化铵与铂的质量比为4~5,可以实现铂的有效沉淀分离。经精炼可以获得纯度为99.95%的海绵铂,铂的回收率大于99.5%。

关键词: 冶金技术 , 铂族金属 , 铂炭催化剂 , 精细化工 , 回收

硫酸亚铁电位滴定法测定金、钯合金中金的不确定度评定

刘文 , 李楷中 , 李勇 , 韩守礼 , 贺小塘 , 曾荷峰 , 林波 , 罗仙 , 王应进 , 李光俐 , 朱利亚

贵金属

通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践,分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源,建立了数学模型,计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量,扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。

关键词: 分析化学 , 不确定度评定 , 硫酸亚铁电位滴定法 , 金合金 , 钯合金

从Pd/C废料中回收钯及制备试剂PdCl2的新工艺

贺小塘 , 吴喜龙 , 韩守礼 , 李锟 , 谭文进 , 王欢 , 李勇 , 刘文 , 郑允 , 杜志杰

贵金属

以国内某制药企业使用过的废钯炭催化剂为原料,研究了用王水溶解-氯化铵直接沉淀法回收钯的新工艺,取代了传统的王水溶解-氨水配合法.新工艺实现了钯和贱金属的有效分离,贵贱金属分离效果好,大幅度缩短了生产周期,降低了生产成本,提高了生产效率.经过10批次的实际生产验证,钯的平均直收率为99.20%,平均总收率为99.94%.采用氯气微压催化溶解钯的新工艺制备二氯化钯,保证了产品中无硝基,质量稳定、操作简单、环境更友好.

关键词: 冶金技术 , 失效催化剂 , , 回收 , 二氯化钯

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

刘伟 , 刘文 , 韩守礼 , 贺小塘 , 谭志龙 , 方卫 , 王应进 , 杨晓滔 , 甘建壮 , 唐发静

贵金属

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10-6氧时RSD<10%,测定40×10-6氮时RSD<25%;加标回收率:氧100%~102%,氮91%~101%。测定范围:氧0.002%~0.4%,氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。

关键词: 分析化学 , 钌粉 , 钌靶 , , 氮含量

双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯的含量

韩守礼 , 郭俊梅 , 谭文进 , 贺小塘 , 李琨 , 李勇 , 刘文 , 吴喜龙 , 王欢 , 赵雨

贵金属

建立了双波长等吸收法测定双悦水用废催化剂中钯含量的方法,优化了测定条件,与GB/T 23220-2009分析方法进行了对照。结果表明,在恒定的条件下,双波长法等吸收法较单波长法测定钯的恒择性好;测定悪品中251.6~5563.9 g/t的钯,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.387%~0.795%,允恀差(3S)为6~78 g/t,相对允恀差为1.2%~2.3%;悪品加标准回收率99.35%~100.55%。测定结果与GB/T 23220-2009分析方法的结果吻合。

关键词: 分析化恘 , 双波长等吸收分光光度法 , 双悦水用废催化剂 ,

中国的铂族金属二次资源及其回收产业化实践

贺小塘 , 郭俊梅 , 王欢 , 李勇 , 吴喜龙 , 赵雨 , 韩守礼 , 李锟 , 谭文进 , 刘文

贵金属

  中国是全球最大的铂族金属的消耗国,但矿产资源悀重短缺,凸显铂族金属二次资源恞环利用的重要性。在分类描述中国铂族金属二次资源物料的基础上,介绍了贵悁资源(易门)有限公司在铂族金属二次资源回收利用产业化建设中采用的工艺、技术和装备状况,阐明了对中国铂族金属冶金工业发展趋势的理解。

关键词: 冶金技术 , 铂族金属 , 二次资源 , 富集 , 精炼 , 回收

7.5mol%Nb:KTP和KTP晶体的主折射率和主折射率温度系数的比较

张德颖 , 沈鸿元 , 刘文 , 张国芳 , 陈文志 , 张戈 , 曾瑞荣 , 黄呈辉 , 林文雄

功能材料

阐述了用自准直法测定7.5mol%Nb:KTP晶体的主折射率和主折射率温度系数的测量结果.比较7.5mol%Nb:KTP,KTP和KNbO3晶体的主折射率、双折射率和主折射率温度系数.在研究中发现Nb引入KTP晶体后,使晶体的主折射率和双折射率均增大,从而造成晶体的倍频的Ⅱ型相位匹配的截止波长缩短和晶体非线性相位匹配的最佳相位匹配角产生变化.7.5mol%Nb:KTP的主折射率温度系数和KTP晶体相当且明显优于KNbO3晶体.这将有利于7.5mol%Nb:KTP晶体在LD直接倍频产生蓝光的器材中应用.

关键词: Nb:KTP晶体 , 主折射率 , 主折射率温度系数

双氧水行业含钯废催化剂回收工艺的研究

王欢 , 邰盛彪 , 贺小塘 , 韩守礼 , 吴喜龙 , 李勇 , 刘文 , 马明涛 , 谭明亮

贵金属

对双氧水行业含钯废催化剂的回收工艺作了研究。采用湿法工艺分两步实现了钯的高效富集,富集物精炼得到99.95%的钯粉,全流程钯的回收率为98.66%。此外,对取样、除有机物、渣的处理等关键过程做了讨论,提出了优化的工艺流程。

关键词: 冶金技术 , 贵金属 , 废催化剂 , 双氧水 , , 回收

Nb∶KTiOPO4晶体的生长和倍频性能

张德颖 , 沈鸿元 , 刘文 , 张国芳 , 陈文志 , 张戈 , 曾瑞荣 , 黄呈辉 , 林文雄

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1999.03.018

通过研究晶体生长工艺参数对Nb∶KTiOPO4(Nb∶KTP)晶体生长的影响,用熔盐顶部籽晶法获得尺寸为55mm×25mm×5mm的Nb∶KTP透明单晶.研究中发现熔体的温度梯度、籽晶和降温速率将严重影响Nb∶KTP晶体的生长.Nb离子的引入不利于Nb∶KTP晶体的生长,尤其是造成晶体易开裂,且沿a轴方向生长速度非常缓慢.同时,Nb的引入大大改变Nb∶KTP晶体的倍频性能.掺杂Nb浓度的摩尔分数为13%时,Nb∶KTP晶体的倍频的Ⅱ型相位匹配的截止波长缩短至937nm,且有效产生469nm倍频蓝光;掺杂Nb浓度的摩尔分数为3%时,Nb∶KTP晶体对Nd∶YAG的1.0642μm激光倍频的最佳相位匹配角为θ=88.32°,()=0°,非常接近90°非临界相位匹配方向.

关键词: 非线性光学晶体 , Nb∶KTP晶体 , 熔盐法晶体生长 , 倍频性能

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