鹿洪亮
,
赵明月
,
刘惠民
,
龚安达
,
于静
,
郑湖南
,
梁俐俐
,
李莉
,
魏步建
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.006
建立了采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析烟草的中性化学成分的方法.以DB-Petro(50 m×200 μm×0.5 μm) 为第一维色谱柱,DB-1701(2.3 m×100 μm×0.1 μm)为第二维色谱柱;调制周期为8 s;柱头压力为550 kPa;采用程序升温方式,初始温度分别为80 ℃和85 ℃.采用所建立的方法对不同部位的烟叶、不同品种烟草中的25种中性香味成分含量进行了测定和对比.结果表明:云南楚雄产云烟85的中性香味成分(不包括新植二烯)的总量以中部叶最高,其次是上部叶,下部叶最少;国内外不同品种的烤烟中中性香味成分的含量高低顺序为:巴西烤烟最高,其次是津巴布韦烤烟、云烟85、中烟101、NC89、K326;4类烟草中中性香味成分含量最高的是香料烟,其次是白肋烟、烤烟、马里兰烟.
关键词:
全二维气相色谱-飞行时间质谱
,
同时蒸馏萃取
,
中性化学成分
,
烟草
刘惠民
物理测试
针对质量异议批次的35CrMnSiA钢棒材生产液压支架销柱断裂异议,为找出断裂产生原因,采用金相显微镜,电子探针和光谱分析等宏观和微观方法对样品进行了系列分析,结果表明：材料成分、低倍、夹杂物和晶粒度符合GB/T3077-1999标准要求,探伤和组织均正常。断裂主要是由于销柱横向通孔内表面加工粗糙,淬火时尖锐处产生断裂源及随后扩展所致,并提出预防该缺陷措施。
关键词:
断口
,
加工粗糙
,
脱碳
刘惠民
物理测试
某厂生产35CrMo零件,车削表面裂纹废品率高达35%,为分析裂纹形成原因,采用低倍、金相显微镜,扫描电镜等分析手段对样品裂纹进行了检验和分析。结果表明：裂纹系由钢中夹渣和夹杂引起。这些夹渣和夹杂在车削过程中剥落,暴露于表面,形似宏观裂纹的变形痕迹。夹渣和夹杂是由炼钢浇铸过程中裹入的锆铬质引流砂及伴生物所形成的。
关键词:
35CrMo
,
车削表面裂纹
,
夹渣
,
夹杂
,
锆铬质引流砂
白军超
,
刘绍锋
,
谢复炜
,
刘惠民
,
夏巧玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00608
建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法.研究了LC-CGC/MS的分离机理.LC分析选用氨基分析柱(250 mm×2.0 mm, 5 μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90∶6.6∶3.4, v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中.多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1 mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm).结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高.
关键词:
液相色谱-毛细管气相色谱-质谱法
,
挥发性成分
,
半挥发性成分
,
烟草
胡斌
,
王昇
,
谢复炜
,
刘惠民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11014
建立了高效液相色谱-蒸发光散射( HPLC-ELSD)同时检测烟用香精料液中6种水溶性糖及山梨醇的分析方法.方法选用Isolute ENV+固相萃取(SPE)小柱净化样品提取液,以Prevail Carbohydrate ES高效糖柱(250mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,以乙腈和水(75:25,v/v)作为流动相,在1.0 mL/min流速下实现目标物的良好分离；蒸发光散射检测器漂移管温度为79℃,载气流速为2.0 L/min.方法针对各目标物建立双对数工作曲线,线性范围约为0.06～1.2 g/L,检出限为12 ～26mg/L,样品加标回收率为88％ ～ 109％.针对蒸发光散射检测器的双对数工作曲线,通过实验进行分析对比,并结合前人的工作,指出目标物的物理化学性质及其在色谱柱上的保留状态和流动相的洗脱能力等都是影响检测信号的因素.
关键词:
高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
双对数工作曲线
,
水溶性糖
,
山梨醇
,
烟用香精料液
