唐华应
,
方艳
,
刘惠丽
,
张映霞
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.010
研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中铅、锡、铋含量的分析方法.试样经草酸-过氧化氢分解后,在pH≥9的氨性条件下,铅、锡、铋生成沉淀与钨分离.经两次氨水沉淀分离后,试液中钨的质量分数小于0.7%.采用背景校正方式可以消除少量钨的谱线干扰;铁对铅、锡信号有抑制作用,用基体匹配方法克服.该法加标回收率在96%～102%之间,相对标准偏差(n=11)为1.3%～5.5%.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铅
,
锡
,
铋
,
钨铁
唐华应
,
方艳
,
刘惠丽
冶金分析
采用硝酸(1+2)和盐酸(1+1)的混酸(VHNO3∶VHCI=3∶2)溶解样品,选择S180.731 nm或S182.034 nm的光谱线作为硫的分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量的方法.采用在标准溶液中补加基体溶液绘制校准曲线来消除基体干扰.结果表明,采用S180.731 nm(185)作分析线时线性回归方程为I=3.033 9ρ+0.337 8,线性相关系数大于0.999,检出限为0.009 4μg/mL;采用S182.034 nm(184)作分析线时线性回归方程为I=2.586 3ρ-0.296 5,线性相关系数也大于0.999,检出限为0.020 μg/mL.方法应用于钒铁标样GSBH42004-92和钒铁内控样ET-FT-04中硫的测定,测定值与认定值或红外法测定值一致,相对标准偏差(n=7)分别为5.9％和2.7％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
硫
,
钒铁
,
基体匹配
