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具有双光子吸收西佛碱类化合物的合成与性能研究

王翔 , 刘少友 , 邹勇 , 吴林冬 , 石凤香

材料导报

合成了2种对苯二胺类西佛碱(Ⅰ)和(Ⅱ),西佛碱(Ⅰ)含有氢键,而(Ⅱ)没有.同时合成了4种中间体(Ⅰ-a、Ⅰ-b与Ⅱ-a、Ⅱ-b).通过1H NMR、13C NMR和MS确定了6种化合物的结构.研究了化合物(Ⅰ)和(Ⅱ)的光谱特性.结果表明,具有氢键的化合物可以增加分子的共平面性,双光子化合物的吸收截面(δ=14744GM)提高很大,说明分子内的氢键作用对化合物的TPA系数产生很大的影响.

关键词: 西佛碱 , 合成 , 光学性能 , 双光子吸收截面

镍-磷-碳-氧沉积速率及镀层组成与性能的影响因素研究

刘少友 , 唐文华

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.08.011

为了使化学镀镍-磷-碳-氧工艺尽快工业化,用紫外-可见分光光度计和高效液相离子色谱检测了化学镀镍-磷-碳-氧体系的镍离子、亚磷酸根离子浓度的变化,对镀层的表面形貌及组成成分进行了表征.探讨了稀土金属离子(La3+、Nd3+、Ce4+)浓度、pH值、温度及副产物HPO23-对镍-磷-碳-氧沉积速率、镀层性能及组成变化的影响,分析了产生这些变化的原因.结果表明,体系的pH值和温度与沉积速度呈正相关性;稀土金属Nd3+的用量与沉积速率呈负相关性;La3+、Ce4+的用量小于2.5 mL/L(c=0.01 mol/L)时可提高Ni-P沉积速率;Ce4+、Nd3+能有效地提高镀层光亮度,降低镀层磷含量;HPO23-的积聚使镍-磷-碳-氧的沉积速率降低,镀层的C、O含量增加,耐盐性及硬度增强,脆性加大;提高沉积速率所得镀层的耐酸蚀性均降低.

关键词: 化学镀镍-磷-碳-氧 , 沉积速率 , 镀层性能 , 镀层组成

Ni-TiO2介孔材料的低热固相合成及其光降解甲基橙的动力学

刘少友 , 吴林冬 , 赵钟兴 , 冯庆革 , 王翔 , 杨朝德

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00902

以十六烷基三甲基溴化铵为模板, 通过钛酸丁酯与六水氯化镍的固相反应直接合成了镍掺杂的二氧化钛(Ni-TiO2)介孔材料. 用X射线衍射、高分辨透射电镜、N2脱附-吸附、红外、紫外以及拉曼光谱仪等分析技术对材料进行了物相与表面织构表征; 通过电感耦合等离子发射光谱仪对材料的元素组成进行分析; 同时研究了材料对甲基橙的光降解性能. 结果表明, 所得的介孔材料是锐钛矿型, 金属镍已进入了二氧化钛骨架, 镍的含量为3.62wt%; 孔壁是由无定形的晶界与微晶组成, 并伴有结构缺陷和痕量的金属镍氧化物; 其BET比表面积为102.4m2/g, 孔半径分布中心为2.4nm. 在298K下, Ni-TiO2介孔材料对甲基橙溶液的紫外光降解行为遵循准一级动力学反应规律,其反应速率常数比纯TiO2粉体大二倍, 且存在明显的浓度效应.

关键词: 镍掺杂二氧化钛 , mesoporous material , solid-state reaction , methyl orange , photodegradation , kinetics

N, Fe共掺杂TiO2纳米材料的固相合成及其对喹啉的可见光降解

刘少友 , 唐文华 , 冯庆革 , 李举志 , 孙建华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00921

采用固相反应法分别合成了铁掺杂二氧化钛(Fe-TiO2)及氮和铁共掺杂二氧化钛(N-Fe-TiO2)纳米材料. 并对材料进行了XRD、SEM、UV-Vis、XPS、AAS及全自动元素分析等技术的物相织构及元素组成表征, 同时研究了催化剂对喹啉的可见光降解性能. 结果表明, 在球形的N-Fe-TiO2纳米材料中, N以阴离子(N3-)进入二氧化钛晶格, Fe3+以同晶取代方式占据TiO2晶格中Ti的位置, 紫外-可见漫反射吸收光谱红移到600nm. N/Fe投料比的增大有助于N-Fe-TiO2催化剂晶型的转化. 在25℃、pH=6.5下, 所制得的光催化材料对喹啉的可见光降解行为均具有较高的光催化活性, 并服从一级反应动力学规律, 而纯TiO2对喹啉不降解. N-Fe-TiO2 (n(N2H4.H2O):n(FeCl3.6H2O)=1:9)催化剂对喹啉的可见光降解速率常数比Fe-TiO2大.

关键词: 氮铁共掺杂 , titanium dioxide , solid state reaction , quinoline , visible light degradation

镍-磷-碳-氧化学镀层的制备、表征及1,4-丁炔二醇在体系中的作用

刘少友 , 唐文华 , 邹勇 , 肖尊宏

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2006.09.004

以铜片为基体,采用中心组合规则得到优化的化学镀镍-磷工艺配方.在优化的配方中加入一定量的1,4-丁炔二醇(BOZ),所得镀层表面形貌及组成结构用扫描电镜与X射线衍射仪进行表征,得到了光亮的Ni-P-C-O镀层,镀层硬度高,耐酸蚀性强;探讨了BOZ在反应体系中的作用机理.结果表明,BOZ不仅是光亮剂,而且参与该体系的氧化还原反应,BOZ分解反应的宏观动力学表现为准一级;当BOZ的初始含量为60~123 mg/dm3时,其参与氧化还原的量与温度和初始浓度呈正相关性,温度起主导作用;当BOZ的初始含量为123~240 mg/dm3时,其参与氧化还原的量与温度和初始浓度呈负相关性,浓度起主导作用.

关键词: 化学镀 , 镍-磷-氧-碳镀层 , 1 , 4-丁炔二醇 , 光亮剂 , 表征 , 作用机理

Ni-TiO2 介孔材料的低热固相合成及其光降解甲基橙的动力学

刘少友 , 吴林冬 , 赵钟兴 , 冯庆革 , 王翔 , 杨朝德

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00902

以十六烷基三甲基溴化铵为模板,通过钛酸丁酯与六水氯化镍的固相反应直接合成了镍掺杂的二氧化钛(Ni-TiO2)介孔材料. 用X射线衍射、高分辨透射电镜、N2脱附吸附、红外、紫外以及拉曼光谱仪等分析技术对材料进行了物相与表面织构表征;通过电感耦合等离子发射光谱仪对材料的元素组成进行分析;同时研究了材料对甲基橙的光降解性能. 结果表明,所得的介孔材料是锐钛矿型,金属镍已进入了二氧化钛骨架,镍的含量为3.62wt%;孔壁是由无定形的晶界与微晶组成,并伴有结构缺陷和痕量的金属镍氧化物;其BET比表面积为102.4m2/g,孔半径分布中心为2.4nm. 在298K下,Ni-TiO2介孔材料对甲基橙溶液的紫外光降解行为遵循准一级动力学反应规律,其反应速率常数比纯TiO2粉体大二倍,且存在明显的浓度效应.

关键词: 镍掺杂二氧化钛 , 介孔材料 , 固相反应 , 甲基橙 , 光降解 , 动力学

N,Fe共掺杂TiO2纳米材料的固相合成及其对喹啉的可见光降解

刘少友 , 唐文华 , 冯庆革 , 李举志 , 孙建华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00921

采用固相反应法分别合成了铁掺杂二氧化钛(Fe-TiO2)及氮和铁共掺杂二氧化钛(N-Fe-TiO2)纳米材料.并对材料进行了XRD、SEM、UV-Vis、XPS、AAS及全自动元素分析等技术的物相织构及元素组成表征,同时研究了催化剂对喹啉的可见光降解性能.结果表明,在球形的N-Fe-TiO2纳米材料中,N以阴离子(N3-)进入二氧化钛晶格,Fe3+以同晶驭代方式占据TiO2晶格中Ti的位置,紫外-可见漫反射吸收光谱红移到600nm.N/Fe投料比的增大有助于N-Fe-TiO2催化剂晶型的转化.在25℃、pH=6.5 下,所制得的光催化材料对喹啉的可见光降解行为均具有较高的光催化活性,并服从一级反应动力学规律,而纯TiO2对喹啉不降解.N-Fe-TiO2(n(N2H4·H2O):n(FeCl3·6H2O)=1:9)催化剂对喹啉的可见光降解速率常数比Fe-TiO2大.

关键词: 氮铁共掺杂 , 二氧化钛 , 固相反应 , 喹啉 , 可见光降解

Al掺杂TiO2介孔材料的合成、表征和光催化性能

刘国聪 , 董辉 , 刘少友

中国有色金属学报

以钛酸四丁酯为钛源、十八水硫酸铝为铝源、三乙醇胺为模板剂,采用研磨-溶胶技术合成了Al掺杂的TiO2介孔材料,并利用XRD、EDS、TEM、BET、UV-vis和IR等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布及光学性能.结果表明:Al掺杂能够减小TiO2光催化剂的粒径,提高介孔TiO2的热稳定性;Al掺杂TiO2介孔材料的平均孔径为4.5 nm,比表面积达到110.2 m2/g;相比商用P25和介孔TiO2,Al掺杂介孔TiO2的吸收边发生红移,对初始浓度为20 mg/L的甲基橙进行催化降解1h后,其降解率达到92.5%.

关键词: TiO2 , Al掺杂 , 介孔材料 , 光催化剂

中心组合设计优化SG-5型PVC稀土复合热稳定剂的研究

文正康 , 刘少友 , 刘序成

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.04.013

采用正交设计与中心组合设计法优化了以硬脂肪酸镧、硬脂肪酸高铈、硬脂肪酸钕为复合热稳定剂的配方,得到了这三种稀土化合物对SG-5型PVC热稳定性产生作用的响应面图,探讨了稀土金属离子对PVC的稳定机理;检测了产品的性能.优化结果表明,以SG-5型PVC0.5g、硬脂肪酸镧为0.013g、硬脂肪酸钕0.0196g及硬脂肪酸高铈0.02g所组合得到的PVC树脂,其热稳定温度达到183.3℃,并能稳定35分钟以上,比正交实验结果180.8℃提高2.5℃,其力学性能优于正交结果.La3+、Ce4+、Nd3+对PVC树脂的热稳定作用与它们离子半径的大小及与自由基成键的能力和吸附能力呈正相关性.

关键词: 中心组合 , 响应面方法 , SG-5型PVC , 稀土热稳定剂

铁、镉复合掺杂氧化锌纳米粉体的制备及其光降解性能

刘金生 , 刘少友 , 赵钟兴

材料科学与工程学报

以ZnCl2,CdSO4,FeCl3和CO(NH2)2为原料采用水热合成法制备了铁镉复合掺杂ZnO纳米材料,并用红外、紫外光谱、XRD等技术对材料进行了表征.以甲基橙为降解底物,以紫外光为光源,探讨了前驱体的干燥温度、干燥时间、煅烧温度、煅烧时间、铁镉的掺杂量以及降解体系pH值对样品光催化降解甲基橙的影响.结果表明:铁、镉复合掺杂制得的改性ZnO粉体属六方晶系,掺杂的铁、镉离子进入了ZnO晶格,没有新相出现,粒子直径在8~9nm;掺杂使得样品红外吸收增加,紫外-可见光谱出现蓝移;在160℃下干燥30min,290℃煅烧1h时所得1.65% Fe-0.39% Cd-ZnO纳米材料的光催化能力最好;在弱碱性条件下,加入质量1g/L时,样品对浓度为20mg/L甲基橙光照2h,其光催化降解率超过85%;甲基橙的光降解遵从一级反应动力学规律.

关键词: 水热合成 , 氧化锌 , 铁、镉掺杂 , 甲基橙 , 光催化

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