郝俊松
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杜娟
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刘少勇
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訾少宝
,
李再峰
高分子材料科学与工程
以碳酸二甲酯(DMC)和1,4-丁二醇(BD0)为原料,在三乙胺等有机胺类催化剂催化下,酯交换制备出聚碳酸酯二元醇(PCDL).采用核磁共振和红外光谱等分析手段鉴定产物的结构;凝胶渗透色谱分析减压时间对PCDL分子量分布的影响.详细研究了原料摩尔比(DMC/BDO)、催化剂用量、减压时间等因素对反应过程的影响,优化了PCDL的合成工艺参数.实验结果表明,当DMC/BDO的摩尔比为1.2～1.25,催化荆用量占BDO的质量分数为0.5%,采用阶段控温方式制备出数均分子量在1600 g/mol左右的PCDL.
关键词:
碳酸二甲酯
,
有机胺
,
酯交换反应
,
绿色工艺
郝俊松
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杜娟
,
左琳
,
刘少勇
,
李再峰
高分子材料科学与工程
以碳酸二乙酯(DEC)和1,6-己二醇(HD0)为原料,钛酸四丁酯(Ti(Obu)4)为催化剂,经常压蒸馏和减压缩聚两阶段,酯交换反应制备了分子量2000 g/mol的聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇(PCDL).研究了不同催化剂、减压反应温度、减压时间对聚合过程的影响,优化出最佳合成工艺.实验结果表明,Ti(Obu)4用量为0.05%(占碳酸二乙酯(DEC)的质量分数)时,表现出最好的催化效果;升高减压温度能够有效提高反应速度;调整减压反应时间长短可有效控制的分子量及分布系数.用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSc)等分析表征了合成产物.并提出了Ti(Obu)4的催化机理.
关键词:
聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇
,
钛酸四丁酯
,
酯交换
