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ZnGeP2多晶料合成与晶体生长

林彦霆 , 顾庆天 , 刘宏 , 张怀金 , 葛文伟 , 房昌水 , 胡小波 , 王继扬

功能材料

以99.999%的锌、锗和红磷为原料通过直接化合的方法合成ZnGeP2多晶料,采用布里奇曼法通过自发成核方式生长出尺寸为Ф7mm×25mm的ZnGeP2晶体.X射线粉末衍射实验表明合成的多晶料的成分是ZnGeP2,所获ZnGeP2晶体的结构属于四方晶系,空间群I42d.X射线摇摆曲线表明所得晶体完整性较好.用莫氏硬度计测得ZnGeP2晶体的莫氏硬度为6.5.测量了晶体的热重和差热曲线,证明在室温~800℃的范围内晶体热学性质稳定.

关键词: ZnGeP2 , X射线粉末衍射 , X射线摇摆曲线 , 热学性质

深紫外激光倍频新晶体KBe2BO3F2

张承乾 , 王继扬 , 吴以成 , 戚华 , 胡小波 , 魏景谦 , 刘耀岗 , 刘宏

功能材料

综述了深紫外激光倍频新晶体KBesBO3F2(KBBF)的结构、物理化学性能和非线性光学性能;介绍了该晶体的原料合成方法、晶体生长技术、助熔剂体系的选择及晶体的宏观缺陷等研究工作及获得的进展;指出该晶体生长的主要困难是层状结晶习性和自发成核数目的控制.

关键词: 氟硼酸钾(KBBF) , 性质 , 晶体生长

BaWO4多晶料的合成与优质单晶的生长

葛文伟 , 张怀金 , 王继扬 , 刘均海 , 徐现刚 , 胡小波 , 刘宏 , 尹鑫 , 蒋民华

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.009

以99.99%的BaCO3和WO3为原料通过固相反应直接合成BaWO4多晶料,采用提拉法沿a轴和c轴均可生长出φ22mm×80mm的无色透明的BaWO4单晶.X射线粉末衍射实验确定所获BaWO4晶体的结构属于四方晶系,空间群I41/a.通过浮力法测得其密度为6.393g/cm3.用莫氏硬度计测得BaWO4晶体的莫氏硬度为4.用V型棱镜法测得BaWO4晶体的折射率在1.84左右.

关键词: BaWO4晶体 , 固相反应 , 提拉法 , X射线粉末衍射 , 折射率

LaxFe3CoSb12多晶材料的制备和拉曼光谱测定

李丽霞 , 刘宏 , 王继扬 , 胡晓波 , 魏景谦 , 徐丽 , 李志峰

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2002.01.012

用熔融退火法制备了镧填充方钴矿(LaxFe3CoSb12)多晶热电材料.用背散射方法测定了不同掺镧量晶体的拉曼光谱.我们认为晶格孔隙中镧原子的振颤运动产生了有效的声子散射并使拉曼谱线加宽.随着镧含量的增加,镧原子振颤自由度降低,谱线的加宽程度减少.

关键词: LaxFe3CoSb12晶体 , 方钴矿 , 振颤运动 , 拉曼散射

纳米Cu2Se的制备及其生长机理分析

严伟 , 胡陈果 , 刘宏 , 奚伊 , 张密超 , 黎飞云 , 张燕

功能材料

采用一种新的合成技术,在复合氢氧化物熔融体中,以CuCl2·2H2和Se粉为原料在200℃下合成了Cu2Se纳米晶体,X射线衍射谱表明合成的Cu2Se纳米晶体属立方晶系结构,格点对称群为Fm3m(225),格点参数a=0.5765nm.扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)图表明Cu2Se纳米晶体为厚度为10~20nm,宽度为200~300nm的片状结构.生长时加入少量的水会导致棒状非晶产生,水量越多棒状非晶的尺寸越大,使得Cu2Se晶体的均匀性和品质变差.根据配位多面体生长机理模型,计算了生长基元的稳定能,并探讨了在复合氢氧化物熔融中纳米Cu2Se晶体的形成机理.

关键词: Cu2Se , 纳米晶体 , 配位多面体生长机理模型

Ag2S2O7/Ag2O纳米颗粒异质结构的制备及其太阳光全光谱光催化降解应用

李海东 , 陈廷翰 , 王瑶 , 唐建国 , 王亚娜 , 桑元华 , 刘宏

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62806-7

Ag2O是优良的感光材料,很少作为光催化材料,而常被用作光催化材料的共催化剂.此外,由于Ag2O禁带宽度窄,且可有效吸收近红外光,因而不能用于全太阳光谱的光催化应用中.同时很少被用作NIR催化剂.本文中不仅研究了纳米Ag2O颗粒的UV-Vis光催化性能,而且还系统探究了其NIR光催化活性.由于在紫外线和可见光的照射下,Ag2O纳米颗粒易发生光还原失活,因而对Ag2O表面硫化处理,使其表面上生长Ag2S2O7层以形成Ag2S2O7/Ag2O异质结,探究了该异质结UV-Vis光催化活性及其光催化循环稳定性;同时,考察了其近红外光催化及其重复使用性能.利用沉淀法成功制备了Ag2O纳米颗粒,并通过在其表面部分硫化处理得到Ag2S2O7,成功构筑Ag2S2O7/Ag2O异质结构,并研究了该Ag2S2O7/Ag2O异质结构UV-Vis-NIR光催化降解有机污染物性能.研究表明,Ag2O纳米颗粒在光子能量较低的NIR照射条件下具有较强的光催化活性,但UV-Vis照射下,虽然Ag2O具有光催化活性,但易发生光还原生成单质银,降低其光催化稳定性;Ag2S2O7/Ag2O纳米异质结,虽然在UV-Vis-NIR范围内光催化活性略降于Ag2O,但稳定性显著提高,总体来看,Ag2S2O7/Ag2O异质结构在全光谱催化方面更具优势.这主要是由于Ag2O表面部分硫化得到的Ag2S2O7纳米颗粒,且二者之间能带匹配促进了光生载流子分离,同时Ag2O表面的Ag2S2O7颗粒直接吸收能量较高的UV-Vis,进而保护内部Ag2O,抑制了其自身还原,可显著提高Ag2S2O7/Ag2O异质结在UV-Vis-NIR催化活性及稳定性.实验结果分析表明,Ag2S2O7/Ag2O异质结纳米颗粒在UV-Vis-NIR条件下均具有稳定且高效的光催化活性,其主要原因为:(1)具有窄带隙的Ag2O可有效拓宽该异质结的光谱吸收;(2)Ag2S2O7/Ag2O异质结能带匹配可有效促使光生载流子分离;(3)Ag2O颗粒表面的Ag2S2O7纳米颗粒可有效提高Ag2S2O7/Ag2O异质结纳米颗粒的光化学稳定性,尤其是在UV-Vis条件下的化学稳定性.Ag2O纳米颗粒受到光照(UV-Vis-NIR)激发后产生电子-空穴对,由于Ag2S2O7与Ag2O能带位置的匹配,Ag2O导带的光生电子注入Ag2S2O7的导带;而Ag2S2O7价带的光生空穴注入Ag2O的价带.Ag2O表面的Ag2S2O7颗粒可有效捕捉电子,从而阻止Ag2O产生的电子-空穴对复合,进而提高光催化活性;同时当光子能量较高(UV以及部分短波长的Vis)时,Ag2O表面的Ag2S2O7颗粒直接吸收该部分光能,进而保护内部Ag2O发生自身还原,因此,Ag2S2O7/Ag2O异质结纳米颗粒在UV,Vis及NIR条件下均具有稳定且高效的光催化活性,在高效利用全光谱光催化降解有机污染物方面具有较大的潜力.

关键词: 全光谱太阳光 , Ag2O纳米颗粒 , Ag2O/Ag2S2O7 , 异质结 , 光催化

以NH4Cl为矿化剂水热合成ZnO自组装微纳米结构

黄林勇 , 刘宏 , 刘铎 , 张素芳 , 王继扬 , 胡陈果

人工晶体学报

采用NH4Cl为矿化剂,以金属锌片为锌源,水热合成出多种不同形貌的ZnO微纳米结构.其中ZnO纳米棒及铅笔都沿[001]方向生长,结晶性很好.在水热条件下, ZnO纳米棒通常倾向于自组装成花状的结构.本文从鲍林电负性的角度揭示了形成这些微纳米结构的化学反应机理,分析了Cl 和NH+4在这些微纳米结构形成过程中所起的作用.研究结果表明:温度和填充度对ZnO纳米结构的结晶性和形貌也有重要的影响.当温度从150 ℃升至180 ℃时,ZnO纳米晶的结晶性明显更好.当填充度从60%增加到80%时,除了形成ZnO纳米棒花状自组装结构以外,在金属锌片表面还趋于生成大量的ZnO微球.

关键词: ZnO , NH4Cl , 水热法 , 鲍林电负性 , 自组装

不同镀液组分对化学沉积Ni-W-P合金层组织和性能的影响

宗云 , 郭荣新 , 何冰清 , 刘宏

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.06.003

为了探索镀液组分对Ni-W-P合金镀层结构与性能的影响规律,寻求合适的镀液配比,为后续实验奠定基础,采用扫描电镜/能谱、X射线衍射以及金相分析等方法,研究了不同成分和结构的化学沉积Ni-W-P合金层,测量了不同成分沉积层的镀态与热处理后的硬度.结果表明:对于Ni-W-P合金镀层,镀液组分是决定镀层结构状态的关键因素.镀液中钨酸钠含量增加,次磷酸钠含量减少时,镀层结构将发生由非晶态→混晶态→纳米晶态的连续演变,其相应的镀态硬度与热处理后硬度也发生变化,这种变化与因成分改变导致的结构、晶化程度、W含量、Ni_3P析出量与尺寸等因素的改变有关.

关键词: 纳米晶 , 化学镀 , Ni-W-P合金 , 非晶态合金

重轨连铸坯高温力学性能的研究

杨玉 , 陈昕 , 金纪勇 , 刘宏

上海金属

通过在Gleeble-3800热模拟试验机上进行的热拉伸试验,绘制了3种重轨铸坯600 ~1350℃的热塑性和热强性曲线,对成分不同的3种重轨连铸坯的高温力学性能进行了对比分析.结果表明:3种重轨钢的热强性相近,随温度降低抗拉强度提高,但600 ℃以上,热强性均较低;3种重轨钢的热塑性相差较大,750℃以上,普通高碳重轨钢的热塑性最好,中碳低合金重轨钢的热塑性最差,中碳低合金重轨钢的第Ⅲ脆化区是一个温度在650 ~850℃的槽口区,而高碳重轨钢的第Ⅲ脆化区从750℃(或650℃)延伸到600℃以下.

关键词: 重轨钢 , 热塑性 , 热强性 , 脆化区

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