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高频脉冲电镀制备镍-钴/碳化硅复合镀层

曲艺 , 许韵华 , 刘学武 , 孙立泷

电镀与涂饰

采用高频脉冲电沉积法在不锈钢板上制备 Ni-Co/SiC 复合镀层。研究了镀液中 SiC 含量、脉冲频率、占空比以及平均电流密度对复合镀层中Si含量的影响,得到的较佳工艺参数为:纳米SiC 8 g/L,脉冲频率60 kHz,平均电流密度3~4 A/dm2,占空比0.32,温度40°C,pH 4.0~5.0,时间60 min。对比研究了较佳工艺下制备的Ni-Co/SiC和Ni-Co镀层的表面形貌和相结构。结果表明,Ni-Co/SiC 复合镀层的表面比 Ni-Co 合金镀层更细致均匀,SiC具有细化镀层晶粒的作用。

关键词: 镍-钴合金 , 碳化硅 , 复合电镀 , 高频脉冲 , 表面形貌

不同介质中热处理TS-1的表征及催化性能

刘学武 , 王祥生 , 刘海鸥 , 刘毅慧 , 庄建勤 , 包信和

催化学报

分别以水汽和空气为介质对TS-1进行热处理,并采用XRF,XRD,FT-IR,UV-Vis,27Al MAS NMR,29Si MAS NMR,31P MAS NMR和NH3-TPD等手段对TS-1热处理后骨架结构变化及B酸中心和酸量变化进行了分析. 以丙烯环氧化反应为探针,考察了酸中心变化对TS-1催化性能的影响. 结果表明,TS-1中的微量铝随着热处理温度的升高而减少,导致B酸中心数量及总酸量减少,环氧丙烷选择性提高,以水汽为介质热处理时脱铝更明显. 热处理温度达到750 ℃时,TS-1分子筛中的硅氧四面体发生变化,不同的介质对骨架钛产生不同的影响.

关键词: TS-1分子筛 , 热处理 , 丙烯 , 环氧化反应 , 环氧丙烷

用超临界流体过程制备非对称有机膜

李志义 , 夏远景 , 刘学武 , 张晓冬 , 胡大鹏

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.03.019

介绍了用超临界流体过程制备非对称有机膜的基本原理、技术特点、工艺流程、研究现状和主要研究结果等,并对该方法的进一步研究与发展提出了一些建议.该方法是近一两年提出的一种膜制备新方法,与现有方法相比,它有许多独特的技术优势和很好的发展前景.

关键词: 非对称膜 , 制备 , 超临界流体 , 聚合物

超临界反溶剂过程制备乙基纤维素超细微粒

刘学武 , 李志义 , 金良安 , 夏远景 , 孟庭宇

高分子材料科学与工程

超临界反溶剂过程是近年来提出的一种制备纳微米粉体材料的新方法.文中利用超临界反溶剂过程制备乙基纤维素超细微粒.实验以乙醇为有机溶剂,超临界CO2为反溶剂,研究了操作压力、温度、溶液浓度、反溶剂流量等操作参数对制备的超细微粒的形态、粒径及其分布的影响.研究表明,采用乙醇作为有机溶剂可得到较理想的结果,能制备出平均直径在20 nm~40 nm范围内的乙基纤维素超细微粒.通过傅立叶红外光谱分析了乙基纤维素超细微粒结构,从特征基判断其结构未发生变化.

关键词: 超临界反溶剂过程 , 乙基纤维素 , 超细微粒

用超临界流体诱导相转化法制备非对称有机膜研究进展

李志义 , 夏远景 , 刘学武 , 张晓冬 , 胡大鹏

材料导报

超临界流体诱导相转化法是近两年提出的一种膜制备新方法.介绍了用该方法制备非对称有机膜的基本原理、技术特点、工艺流程、研究现状和主要研究结果等,并对该方法的进一步研究与发展提出了一些建议.

关键词: 非对称膜 , 制备 , 超临界流体 , 聚合物

SAS过程制备乙基纤维素超细微粒实验研究

刘学武 , 李志义 , 金良安 , 张晓冬 , 夏远景

功能材料

以自制的超临界反溶剂过程实验装置制备了乙基纤维素超细微粒.实验以乙醇为有机溶剂,超临界CO2为反溶剂,研究了操作温度、压力、反溶剂流量及溶液浓度等操作参数对制备的超细微粒的形态、粒径及粒径分布的影响.实验发现,通过控制实验参数,可使制备的乙基纤维素微粒基本呈球形,最小粒径可降至1μm以下,粒径分布较均匀.

关键词: 超临界反溶剂过程 , 乙基纤维素 , 超细微粒

金属镁掺杂的LiMnPO4/C的电化学性能研究

刘学武 , 李新 , 邓远富 , 施志聪 , 陈国华

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.10.003

采用固相湿磨并热处理,以酚醛树脂为碳源,合成了锂离子电池正极材料LiMn1-xMgxPO4/C(x=0,0.01、0.04、0.05和0.1).制备的样品具有相似的形貌,掺杂的镁离子半径较小导致了晶格收缩,从而使颗粒细小且分布均匀.充放电测试和交流阻抗表明,由于镁离子掺杂加快了电化学动力学反应过程,而明显提高了材料的电化学性能.600℃煅烧得到的LiMn0.96 Mg0.04PO4/C材料在0.05C倍率下具有144mAh/g的放电容量;高放电倍率下,以恒流-恒压-恒流模式进行充放电测试,LiMn0.96Mg0.04PO4/C复合正极材料显示出良好的循环性能及倍率性能.

关键词: 磷酸锰锂 , 固相反应 , 镁离子掺杂 , 酚醛树脂

高频脉冲电镀镍钴合金镀层的耐磨性

刘学武 , 许韵华 , 胡芃 , 曲艺 , 孙立泷

电镀与涂饰

采用高频(≥20 kHz)脉冲电镀法在不锈钢环上制备镍钴合金。研究了脉冲频率、占空比、镀液中硫酸钴的质量浓度、平均电流密度以及pH对Ni-Co合金镀层表面形貌和耐磨性的影响。与直流电镀所得Ni-Co合金镀层相比,高频脉冲电镀所得镀层的孔隙率较低,表面均匀、致密,耐磨性较好。Ni-Co合金镀层的耐磨性随脉冲频率升高或镀液中硫酸钴含量增大而显著增强,但随占空比或电流密度升高而变差。随镀液pH升高,镀层耐磨性呈先改善后变差的趋势。高频脉冲电镀制备 Ni-Co合金镀层的较佳工艺条件为:脉冲频率140 kHz,占空比0.20,平均电流密度2 A/dm2,镀液pH 3.5,温度55°C,时间40 min, CoSO4·7H2O 35 g/L。

关键词: 镍钴合金 , 脉冲电镀 , 高频 , 表面形貌 , 耐磨性

Fe掺杂LiMnPO4/C的制备和电化学性能

刘学武 , 冯铁柱 , 王晓娟 , 李新

稀有金属

以酚醛树脂作为还原剂和碳源,采用固相法在LiMnPO4晶格中引入铁离子制备了LiFexMn1-xPO4/C复合材料.考察了掺铁量、煅烧温度和煅烧时间对材料电化学性能的影响.结果表明,制备的LiFexMn1-xPO4/C为纯度较高的橄榄石型相,具有类球形形貌,颗粒尺寸300~500 nm,且分布均匀.循环充放电测试结果表明,随着掺铁量的增加,Fe2+/Fe3+和Mn3+/Mn2+氧化还原电位处的平台容量分别相应地升高和下降.其中600℃煅烧10 h制得的LiFe0.5Mn0.5PO4/C样品具有较好的电化学性能:0.1C倍率首次放电容量为147.3 mAh/g;2 C倍率循环100次后,放电容量从115.2 mAh/g降至112.7 mAh/g,容量保持率为97.8%;10 C倍率循环200次后,容量保持率仍有89.6%.

关键词: LiMnPO4/C , 固相反应 , 铁离子掺杂 , 酚醛树脂

超临界流体技术制备聚合物超细微粒

蒋静智 , 李志义 , 刘学武

功能材料

以聚甲基丙烯酸甲酯为模型材料,利用近两年提出的超临界流体膨胀减压过程,成功制备出了粒径在5μm以下的超细微粒,系统分析了混合器压力和温度、溶液浓度及进液速率对微粒形态、粒径及其分布的影响.结果表明,混合器压力、溶液浓度和进液速率均对微粒粒径及其分布有明显的影响,而混合器温度的影响较小.较理想的操作条件为混合器压力为10MPa、温度为60℃、溶液浓度为10mg/mL、进液速度为3mL/min.

关键词: 超临界流体膨胀减压过程 , 聚合物 , 超细微粒

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