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Bi系多芯丝超导带材的超导性能与微观组织分析

郑会玲 , 徐晓燕 , 熊晓梅 , 王庆阳 , 郝清滨 , 梁明 , 马荣超 , 郑俊涛 , 刘奉生 , 于泽铭 , 李成山 , 纪平 , 卢亚锋 , 张平祥 , 周廉

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.066

本文采用XRD和SEM技术分析了具有不同临界电流密度(Jc)的Bi系多芯超导带材.结果表明,样品中Bi-2223晶粒高度取向排列,其取向因子F值在0.947~0.977范围内.SEM分析结果发现,高Jc样品中在平行于带材平面的片状的Bi-2223晶粒的晶界处残留的杂质主要为CuO晶粒,它与Bi-2223晶体结合紧密.在低Jc 的样品中,Bi-2223晶片边界存在的杂质颗粒尺寸较大,其成分为(Sr,Ca)CuO和CuO的混合体.样品的横断面和纵断面的SEM观察发现,在高性能的样品中,芯丝烧结体的致密度较高.枝条状Bi-2223晶体穿过银层,在芯丝之间形成了很强的连接体.本文讨论了临界电流密度与微观组织的关系.

关键词: Bi-2223带材 , 微观结构 , 临界电流密度

热处理条件对双粉工艺中Bi-2212粉末的相组成影响

李成山 , 张平祥 , 于泽铭 , 郑会玲 , 刘奉生 , 熊晓梅 , 王庆阳 , 梁明 , 郝清滨 , 徐晓燕 , 姜冰 , 纪平 , 冯勇 , 周廉

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2003.z1.020

实验研究了Bi-2212粉末在空气,8%O2和纯O2种处理的相组成特征,指出通过改变热处理温度和气氛可控制前驱粉中对2223成相影响较大的(Bi,Pb)-2212相,Ca2PbO4相,2201相和14∶24AEC等相.

关键词:

先驱粉对(Bi,Pb)-2223/银超导带材的显微结构及临界电流密度的影响

郑会玲 , 熊晓梅 , 于泽铭 , 李成山 , 张平祥 , 冯勇 , 纪平 , 王庆阳 , 吴怡芳 , 刘奉生 , 姜冰 , 刘育松 , 梁明 , 徐晓燕

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2003.z2.024

本文通过控制粉末的烧结温度,得到三种由不同相含量组成的前驱粉末,并采用这些前驱粉末制备出超导带材.通过对带材的显微结构的观察和临界电流密度的测量表明,前驱粉末的相组成对(Bi,Pb)-2223/银超导带材的显微结构和临界电流密度有很大影响.采用不同的前驱粉末所制备的带材具有不同的临界电流密度,带材的临界电流密度取决于所形成的微观组织.通过SEM观察三种带材的微观组织发现,样品中的杂相(第二相)主要是残留的2212相,(Sr,Ca)2CuO3相和CuO相,这些残留相的生成与前驱粉末中各相比例的失衡有关.杂相的尺寸,含量及其形状是影响带材临界电流密度的主要因素.因此,获得合理的前驱粉末相组成是改善带材超导性能的关键之一.

关键词: 前驱粉末,微结构,临界点流密度,(Bi,Pb)-2223/银超导带材

Bi-2223/Ag超导带HT1降温工艺与Ic关系研究

刘奉生 , 李成山 , 纪平 , 于泽铭 , 郑慧玲 , 熊晓梅 , 郝清滨 , 马荣超 , 郑俊涛 , 卢亚锋 , 张平祥 , 周廉

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.079

热处理工艺对于Bi-2223/Ag超导带性能具有决定性作用,热处理过程中不适当的处理温度、保温时间以及在特定温区内不合适的升降温速率,都会导致Bi-2223/Ag带超导性能的降低.本文研究了在2223相基本生成之后第一次热处理(HT1)降温过程中影响临界电流Ic的温度范围和降温速率.实验证明,HT1 的降温过程对Ic有着不可忽视的影响.在800℃~200℃范围内任何附加的保温都会使Ic降低,其中尤以710℃~350℃严重.在此温度范围内,于21%O2分压气氛下,当2223相成相率为~80%时,小于70℃/h的降温速率将使Ic明显下降.XRD的结果发现,较高Ic样品总是含有相对含量为1.8%左右的2212相,在Ic较低的样品中却没有发现2212相,只是3221相稍多.SEM揭示:HT1后经附加热处理的样品中,2223相微裂纹增多,所析出的CuOy尺寸增大而且分布不均匀,这些都造成2223相的连接性变差,使Ic降低.

关键词: Bi-2223/Ag超导带 , 热处理 , 临界电流

前驱粉末对(Bi,Pb)-2223/Ag超导带材临界电流密度的影响

徐晓燕 , 郑会玲 , 刘奉生 , 郝清滨 , 熊晓梅 , 郑俊涛 , 李成山 , 纪平 , 卢亚锋 , 张平祥 , 周廉

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.085

采用双相粉工艺即分别制备出2212粉末和(Ca2CuO3+CuO)粉末,将它们分别热处理后,按照2223比例混合均匀,分别在四个不同温度下(800℃,815℃,830℃,845℃)进行了10h的烧结,并采用PIT技术制备出37芯超导带材.通过X射线衍射、SEM观察和临界电流的测试,分析了粉末不同烧结温度对(Bi,Pb)-2223/Ag超导带材临界电流密度的影响.结果表明:采用不同的前驱粉末制备的带材具有不同的临界电流密度,最佳的前驱粉末最终烧结温度是830℃左右.

关键词: Bi-2223带材 , 前驱粉末 , 热处理 , 临界电流密度

部分熔化热处理工艺对Bi-2212/Ag带材Jc性能的影响

刘育松 , 张平祥 , 李成山 , 于泽铭 , 郑会玲 , 熊晓梅 , 刘奉生 , 王庆阳 , 姜冰 , 冯勇 , 周廉 ,

稀有金属材料与工程

为了提高Bi-2212/Ag带的性能(主要指临界电流密度Jc),进行了部分熔化热处理工艺对带材Jc的实验.采用标准的4点法测量Jc,使用PW1700 XRD、SL20 SEM和EDX检验和研究带材的相组成和微观组织.实验表明:在流氧气氛下,烧结温度为860℃~880℃时,前驱粉末以Bi-2212为主相,同时含有少量的Bi-2201相、(Sr,Ca)Cu2O3相和富(Bi,Sr)相.在流氧气氛下,带材Jc性能对热处理工艺参数非常敏感.在实验条件范围内,优化后的热处理工艺参数为:熔化温度Tmax=890℃,熔化时间tmax=10 min,冷却速率Rc=2℃h-1;在保温温度为835℃时,保温时间ta=20 h,通过优化的部分熔化热处理工艺,在77 K、0 T下最后所制得带材的最大Ic=6 A,Jc=890 Acm-2.

关键词: 前驱粉末 , Bi-2212/Ag带材 , 部分熔化

部分熔化处理工艺对(Bi,Pb)-2223/Ag带材相组成和微结构的影响

刘育松 , 张平祥 , 李成山 , 于泽铭 , 郑会玲 , 熊晓梅 , 刘奉生 , 姜冰 , 梁明 , 冯勇 , 周廉

稀有金属材料与工程

通过部分熔化处理工艺和普通两段热处理工艺的对比研究,分析了部分熔化处理工艺在不同热处理阶段对(Bi,Pb)-2223/Ag带材相组成和微结构的影响.实验结果显示,在熔化温度下,部分(Bi,Pb)-2212相发生分解,分解为(Sr,Ca)2CuO3相、(Sr,Ca)Cu2O3相和富(Bi,Pb)液相,与此同时(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr,Ca)Cu2O3相快速长大.随着冷却和成相处理,(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr,Ca)Cu2O3相长大到一定尺寸,各相系统达到平衡后,就不再长大,并和部分液相反应,重新生成具有良好取向的(Bi,Pb)-2212相.在成相处理阶段,(Bi,Pb)-2212相转化为(Bi,Pb)-2223相,同时生成的(Bi,Pb)-2223相继承了(Bi,Pb)-2212相的良好取向,使(Bi,Pb)-2223相织构得以改善,致密度得到提高,结果最终带材的性能得到提高.通过部分熔化处理工艺处理的带材Ic达到51 A,而普通两段热处理工艺处理的带材Ic为36 A,Ic提高了约40%.

关键词: 部分熔化 , 相组成 , (Bi,Pb)-2223/Ag

沉淀介质对共沉淀法制备(Bi,Pb)2223先驱粉的影响

熊晓梅 , 于泽铭 , 郑会玲 , 徐晓燕 , 刘奉生 , 纪平 , 李成山 , 卢亚锋 , 张平祥 , 周廉

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.080

本文利用物理化学原理对改进的共沉淀法和传统的共沉淀法所使用的介质进行了对比研究.通过比较PH值在以水为介质的传统共沉淀法和改进的以乙醇为介质的共沉淀法的化学计量比的不同影响,我们发现传统共沉淀法不能找到合适的PH值范围来使各种金属离子完全共沉淀,也就难以维持原始的化学计量比,而改进的共沉淀法有很宽的PH值范围(PH=3~7.4), 能使所要沉淀的各种金属离子完全共沉淀并维持原始的化学计量比.对改进的共沉淀法制备的前驱粉经过X光衍射分析显示,其相组成合适,扫描电镜分析显示前驱粉完全满足制备超导(Bi,Pb)2223带材的需要.

关键词: (Bi,Pb)2223 , 共沉淀法 , 介质 , 化学计量比

不同截面尺寸Bi-2223多芯带材的错配角

李成山 , 张平祥 , 刘奉生 , 赫清滨 , 郑会玲 , 熊晓梅 , 马荣超 , 纪平 , 周廉

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.097

采用输运电流方法测试了37芯Bi2223带材的平均错配角.带材的错配角随带材厚度的降低而减小,同时带材Jc升高.但过薄的带材由于加工不稳定易导致Ag/超界面不规则现象,并破坏界面晶粒取向,造成错配角增大.

关键词: Bi-2223带材 , 带材厚度 , 非取向角

(Bi,Pb)/2212高温超导粉末合成及热力学过程研究

熊晓梅 , 李成山 , 于泽铭 , 刘国庆 , 郑会玲 , 刘奉生 , 卢亚峰

材料导报

采用共沉淀法制备了(Bi,Pb)/2212高温超导粉末,利用X射线衍射(XRD)和差热分析(DTA)对粉末的成相热力学过程进行了研究.结果表明,在(Bi,Pb)/2212前驱粉共沉淀过程中,含有Bi3、Pb2+、Sr2+、Ca2+、Cu2+等5种金属离子的混合硝酸盐溶液,其温度不同将会导致生成的草酸盐沉淀产物发生颜色变化.对两种颜色状态的粉末进行的ICP分析显示,不同温度下,深浅粉末其化学计量比没有明显变化.通过对两种粉末在不同的烧结热处理制度下其XRD的物相分析以及对原始粉末的差热分析结果显示:浅色粉成相速度快,在主相2212形成时,浅色粉的2201相的含量也明显低于深色粉.

关键词: (Bi,Pb)/2212粉末 , 共沉淀法 , 合成 , 热力学

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