刘天平
,
戴凤英
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.013
硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件.干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰.在最佳条件下,锑浓度在0～100ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23ng/mL.将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10％.
关键词:
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
硒
,
锑
陈小兰
,
朱嘉斌
,
刘天平
,
周志平
,
王芳
贵金属
用铅试金富集催化剂及含铑废水的铑并用钯作灰吹保护,得到钯、铑合粒.合粒经溶解后,用ICP - AES测定其中的铑.该法的富集效果好,钯基体对测定没有干扰,测定快速、准确,相对标准偏差小于1％(n=7),回收率大于97％.本法可用于含铑0.x％ ～0.000x％的测定.
关键词:
分析化学
,
铅试金
,
催化剂
,
铑废水
,
ICP
,
铑
