王秀丽
,
林宏艳
,
卢海燕
,
刘国成
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.009
利用水热合成技术制备的胶态纳米碳球被用作载体和还原剂制备得到了纳米碳球固载钯纳米粒子(Nano Pd/C),并被用作1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺合成反应的催化剂. 考察了Nano Pd/C材料制备过程中PdCl2浓度、催化反应时间对其催化1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺合成反应活性的影响. 结果表明,该Nano Pd/C材料对1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺的合成表现出优秀的催化活性,与常规Pd/C催化剂相比,将反应时间由12 h缩短到6 h,并使1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺的产率由83%提高到90%.
关键词:
Nano Pd/C材料
,
催化
,
邻菲咯啉二胺
,
合成
刘国成
,
陈乃丽
,
王秀丽
,
熊莹
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140239
以N,N '-二(3-吡啶基)-吡啶-3,5-二甲酰胺(bppdca)和2-巯乙酸基烟酸(L)为混合配体,利用水热合成方法获得了一个二维的Co(Ⅱ)配位聚合物:{[Co(bppdca) (L)] ·3H2O}n,并通过元素分析、IR和单晶X射线衍射等技术手段确定了其结构.该配合物分子式为C25H24N6O9SCo,单斜晶系,P21/c空间群,a=1.07419(9) nm,b =0.86166(6) nm,c=2.9853 (2) nm,β=96.772(1)°,Z=4,V=2.7439(4) nm3,Mr=643.49,Dc=1.558 g/cm3,F(000) =1324,μ=0.766 mm-,S=1.051,R=0.0406,wR =0.1160.晶体结构分析表明,配合物中的CoⅡ与来自2个bppdca配体的2个N原子、1个L阴离子的单齿羧基O原子和S原子以及来自另一个L阴离子的一个羧基中的2个O原子配位形成八面体配位构型.相邻的CoⅡ通过L阴离子连接成一维螺旋链[Co(L)]n,相邻的左、右螺旋链通过成对的bppdca配体拓展成二维配位网络.最终,相互平行的二维网络通过氢键作用拓展成三维超分子框架.另外,还研究了该化合物的热稳定性、电化学性质、荧光性质以及选择性光催化性质.
关键词:
钴配位聚合物
,
水热合成
,
晶体结构
,
光致发光性质
,
选择性光催化性质
林宏艳
,
曾凌
,
王青林
,
刘国成
,
田原
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.01.150199
水热反应条件下制备了一个基于半刚性双吡啶双酰胺配体3-bpcd(Ⅳ,Ⅳ'-双(3-吡啶)环己烷-1,4-双甲酰胺)和Keggin型多金属氧酸盐的银配合物{[Ag2(3-bpcd)3][Ag(3-bpcd)(SiMo12O40)]2(3-H2 bpcd)2}·7H2O,并通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射等技术手段确定了其晶体结构.结构分析表明该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3597(5) nm,b=1.4949 (5) nm,c =2.5249(10) nm,α=88.998(6)°,β=88.856(7)°,γ =67.458(6)°,V=4.739(3) nm3,Mr=6471.02,Dc =2.261 g/cm3,Z=1,S =0.955,F(000) =3124,R1=0.0768,wR2=0.1936.配合物是由一维[Ag(3-bped)(SiMo12 O40)]62-链、双金属[Ag2(3-bpcd)3]2+结构单元、2个未配位的质子化有机配体3-H2bpcd和7个结晶水共同组成的复杂结构,多种结构单元间通过氢键作用形成三维超分子网络结构.标题配合物修饰的碳糊电极对NO2-有好的电催化还原活性,此配合物作为催化剂对罗丹明B的降解有显著的催化效果.
关键词:
多金属氧酸盐
,
配合物
,
晶体结构
,
电催化性质
,
光催化活性
林宏艳
,
孙俊俊
,
王青林
,
曾凌
,
刘国成
,
林佳凤
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160307
选择柔性的双吡啶双酰胺配体N,N'-双(3-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷(3-bpye)、钼酸铵和氯化锌在水热条件下自组装制备了一个基于一维[H2Mo4O14]2n-n链的三维锌配合物[Zn(3-bpye)(H2Mo4O14)(H2O)2],并通过元素分析、红外光谱、热重分析等技术手段研究了配合物的结构,并利用X射线单晶衍射分析进行了晶体结构表征. 结构解析揭示标题配合物是三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.61310(3) nm,b=1.04750(6) nm,c=1.06540(6) nm,α=78.5540(10)°,β=77.5350(10)°,γ=89.9050(10)°,V=0.65420(6) nm3,Mr=981.47,Dc=2.491 g/cm3,Z=1,F(000)=468,R1=0.0290,ωR2=0.1068. 标题配合物中,金属锌离子连接一维[H2Mo4O14]2n-n链形成一种二维无机双金属层[Zn(H2Mo4O14)]n,相邻的层间又通过双齿配体3-bpye连接形成三维CdSO4拓扑的骨架结构.配合物表现出强的荧光发射特性,而且其在紫外光照下对亚甲基蓝和罗丹明B均有明显的催化降解活性. CCDC:1493115
关键词:
多钼酸盐
,
双吡啶双酰胺配体
,
锌配合物
,
晶体结构
,
荧光性质
,
光催化活性
林宏艳
,
王秀丽
,
刘国成
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.018
以1,2,4,5-均苯四羧酸(btec)和二-吡啶-(3,2-d:2,3′-f)-二氮萘(Dpq)为混合配体,水热合成了一种三维超分子配合物:[Co_2(Dpq)_2(btec)(H_2O)_6]·2H_2O, 并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线衍射测试技术对其结构进行了表征. 晶体结构解析结果表明,该配合物属单斜晶系,P2_1/c 空间群,晶胞参数为:a=0.897 8(5) nm,b=2.982 2(16) nm,c=0.705 8(4) nm,β=94.199(6)°,V=1.884 8(18) nm~3,Z= 2,R_1=0.035 0,wR_2=0.079 6. 该化合物由1,2,4,5-均苯四羧酸中羧基氧原子、二-吡啶-(3,2-d:2,3′-f)-二氮萘的螯合氮原子及水分子中氧原子与中心Co(Ⅱ)离子配位,形成六配位的扭曲八面体几何构型. 羧酸作为桥连配体连接2个相邻的中心Co(Ⅱ)离子形成钴配合物的双核单元,双核单元之间通过氢键及π-π堆积作用相互连接构成三维超分子网状结构. 电化学实验结果表明,钴配合物修饰碳糊电极(Co-CPE)在0.1 mol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液中电位范围+600～-300 mV内有1对归属于Co(Ⅱ)/Co(Ⅲ)的氧化还原峰,而且此修饰电极对亚硝酸根的氧化有很好的电催化效果.
关键词:
水热合成
,
钴配合物
,
晶体结构
,
超分子网络
,
电化学性质
