宋宁宁
,
张科明
,
刘向红
,
桑彤
,
孙煜
,
滕南雁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05023
建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）的检测方法。样品经乙腈提取，应用 QuEChERS 技术净化，经0.22μm 微孔滤膜过滤后进行 UPLC-MS／MS 测定，以乙腈-0.1％（ v／v）乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，在 XBridge BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测（MRM）正离子模式扫描，标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，检出限为0.1~2.1μg／L，定量限为0.4~8.0μg／L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7％~95.2％，RSD为1.3％~10.8％。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定，部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单，净化效果好，灵敏度高，适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
化学药物
,
凉茶
,
非法添加
张科明
,
梁飞燕
,
邓鸣
,
刘向红
,
许杨彪
,
赵庄
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06010
采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经Na2EDTA(乙二胺四乙酸)-Mcllvaine缓冲液-2.5％(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用氨基(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量.35种兽药在1.0～ 50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.在3个不同添加水平下的平均回收率为71.8％～ 113.5％,相对标准偏差为0.6％ ～ 9.8％(n=6),检出限和定量限分别为0.01～1.01 μg/kg和0.04～ 3.37 μg/kg.该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱法
,
多类兽药残留
,
猪肉
