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紫外光降解-离子色谱法测定液晶化合物中的阴离子

刘勇建 , 牟世芬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.004

采用紫外光降解-离子色谱法测定了液晶材料中的阴离子.建立了样品前处理的方法,研究了样品光降解的条件及样品测定的最佳色谱参数.结果表明,该液晶材料样品中含有F-,Cl-,NO2-,Br-和I-等5种阴离子.用Dionex OnGuard RP及P型前处理柱过滤可有效去除光解后样品基体中的有机物.光解时加入H2O2可显著提高光解效率,在样品基体中加入NaOH使该方法可准确测定样品中的I-.F-,Cl-,NO2-和Br-在光解时间约为2.0 h时达到最大离解效率,I-在光解1.5 h时达到最大离解效率.采用Dionex IonPac AS16色谱柱,整个样品的测定可在25 min内完成.样品平均加标回收率为85.1%~111.5%.本方法对测定有机基体中结合的阴离子有一定的参考价值.

关键词: 紫外光降解 , 离子色谱 , 液晶 , 有机分子 , 阴离子

微波浓缩-离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸根和高氯酸根

刘勇建 , 牟世芬 , 杜兵 , 林爱武

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.008

建立了一种简便的用于浓缩水中痕量BrO3-和ClO4-的样品前处理方法.水样经OnGuard Ag柱过滤,用微波炉在15 min内可浓缩20倍,所测离子的回收率均高于90%.又采用IonPac AS16型亲水性色谱柱,用150 μL定量环,以NaOH为流动相、梯度淋洗方式,在35 min内测定了包括BrO3-和ClO4-在内的8种离子.BrO3-和ClO4-的检测限分别为0.10 μg/L和0.20 μg/L.该方法在实际应用中有较大的参考价值.

关键词: 微波 , 离子色谱 , 溴酸根 , 高氯酸根 , 饮用水

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子

刘勇建 , 牟世芬 , 林爱武 , 杜兵 , 崔建华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.022

建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法.采用高容量的IonPac AS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500 μL时,以28 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35 min内同时测定上述15种被测物.对9种卤代乙酸的检测限为1.91~49.98 μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4.62和5.11 μg/L.应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定.结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代乙酸均未检出.

关键词: 离子色谱 , 大体积直接进样 , 卤代乙酸 , 阴离子 , 饮用水

不纯流动相对离子色谱法分析无机阴离子的影响

刘勇建 , 牟世芬 , HEBERLING Shawn

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.014

采用离子色谱模拟研究了流动相不纯对样品中无机阴离子测定造成的干扰.结果表明,在流动相中加入Cl-,使得其他6种阴离子响应值增加.这主要是由于Cl-加入的同时也带来了相应的阳离子,在通过抑制器时可带来等量的H+,H+伴随着各个阴离子样品一起通过检测器,使总的样品离子响应值增加.在6种阴离子中,F-和NO-2对AS14色谱柱的亲和力和Cl-相近,其响应值随Cl-加入量的变化趋势相似;Br-,NO-3,PO3-4及SO2-4因其对色谱柱的亲和力大于Cl-,它们的响应值随Cl-加入量的变化趋势也相同.对Cl-本身,当流动相中Cl-加入浓度不大于样品中Cl-的浓度(3 mgL-1)时,由流动相中Cl-造成的负系统峰小于样品中Cl-产生的正峰,其响应值基本没有变化.当流动相中Cl-浓度大于样品中Cl-浓度时,流动相中Cl-的负系统峰大于样品中Cl-的正峰,Cl-样品峰被系统峰覆盖.

关键词: 氯离子 , 无机阴离子 , 干扰 , 离子色谱

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