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聚芳醚醚酮酮的合成与表征

刘勇军 , 宋才生 , 付长清 , 叶尚辉

高分子材料科学与工程

以对二溴苯和苯酚为原料合成高纯度1,4-二苯氧基苯(DPB),以1.2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,无水三氯化铝/N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为复合催化溶剂体系,与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)进行溶液低温缩聚,得到一类聚芳醚醚酮酮(PEEKK)聚合物.用FT-IR, 1H-NMR,DSC,TGA,WAXD等分析技术对聚合物进行表征.结果表明,该聚合物有较好的结晶性和良好的热稳定性.

关键词: 1,4-二苯氧基苯 , 缩聚 , 聚芳醚醚酮酮 , 表征

增容剂对回收聚对苯二甲酸乙二醇酯/乙烯-辛烯共混物结晶性能的影响

刘勇军 , 郭卫红 , 苏志忠 , 李滨耀 , 吴驰飞

高分子材料科学与工程

以甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-辛烯共聚物(mPOE)为增容剂对回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(r-PET)/乙烯-辛烯共聚物(POE)共混物进行增容改性.用HAAKE流变仪、差示扫描量热仪(DSC)、广角X射线衍射(WAXD)分别研究了不同mPOE含量对r-PET/POE共混物的扭矩变化和接枝共聚物对PET结晶性能的影响.结果表明,共混物的扭矩随着mPOE含量的增加而增大,即mPOE与r-PET生成的接枝共聚物POE-g-PET含量增大.DSC和WAXD结果表明,POE对PET有异相成核作用,而POE-g-PET共聚物对PET结晶有一定的阻碍作用.

关键词: 回收聚对苯二甲酸乙二酯 , 乙烯-辛烯共聚物 , 接枝共聚物 , 结晶

4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜、三苯二醚和对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征

刘勇军 , 温红丽 , 宋才生 , 叶尚辉 , 钟鸣 , 刘晓玲

高分子材料科学与工程

在无水三氯化铝(AlCl3)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,以1,4-二苯氧基苯(DPB)、4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜(o-M2DPODPS)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,于1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液缩聚反应,合成了一系列共聚物.用IR,DSC,WAXD,TGA等方法对共聚物进行表征和性能测试.研究结果表明,随着o-M2DPODPS含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)大幅提高,熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐减小,溶解性能得到了一定的改善.

关键词: 1,4-二苯氧基苯 , 4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜 , 聚芳醚醚酮酮 , 缩聚

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物

吴银良 , 赵莉 , 刘勇军 , 姜艳彬 , 刘兴国 , 沈建忠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.022

建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法.牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水(含1%乙酸)(体积比为1:1:8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析.采用Inertsil ODS-3 C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在 0.999 9 以上,线性范围为25~5 000 μg/L,检出限为1.7~2.8 μg/L,定量限为5.7~9.2 μg/L.在10,20,40 μg/L 添加水平下的添加回收率为72.1%~88.3% ,相对标准偏差为2.3%~5.0%.该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 磺胺类药物 , 残留分析 , 牛奶

高效液相色谱法测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍的残留量

刘勇军 , 吴银良 , 姜艳彬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00905

建立了测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍残留的高效液相色谱法.试样用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化和流动相定容后,采用高效液相色谱法测定.以乙腈-0.05 mol/L NH4H2PO4缓冲液(6:4, v/v, pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,于317 nm波长下检测.氯苯胍在10~1000 μg/L 范围内具有良好的线性关系;方法的检出限(信噪比为3)为10 μg/L,定量限(信噪比为10)为15 μg/kg;回收率为73.1%~88.7% .该法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定鸡组织与鸡蛋中残留的氯苯胍.

关键词: 高效液相色谱法 , 氯苯胍 , 鸡组织 , 鸡蛋

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