龙安应
,
刘全亨
,
吴胜金
,
王士魁
,
李悦
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009790
针对煤质复杂，而煤中的镉元素具有低含量且易挥发的特点，提出了采用氧等离子体低温灰化技术对煤进行预处理，再加入硝酸钯作为基体改进剂使镉在灰化过程中生成难离解物质，建立了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定煤中镉的方法。研究过程中主要探讨了样品基质的影响，通过对比分析低温灰化前后的样品，发现低温灰化处理明显提高了分析的灵敏度和精密度；优化了悬浮液样品的灰化温度和原子化温度及基体改进剂的用量，确定灰化温度和原子化温度分别为650℃和2200℃，基体改进剂硝酸钯的最佳质量浓度为1.0 g／L。实验表明，在优化条件下，标准悬浮液样品中镉在0.1～2.0μg／L范围内呈现较好的线性关系，线性相关系数为0.9995。方法检出限为0.012 mg／kg。对煤实际样品和标准物质进行分析，相对标准偏差（RSD ，n＝5）为2.9％～5.9％，测定结果与密闭消解法处理样品后的测定值或认定值吻合。
关键词:
低温灰化
,
悬浮液进样
,
石墨炉原子吸收光谱法
,
镉
