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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物

勾新磊 , 高峡 , 胡光辉 , 池海涛 , 乐胜峰 , 王尉 , 刘伟丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06008

建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理.使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.1% (v/v)氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱.在电喷雾负离子模式及多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析.结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.997;目标物的检出限为0.01~1.00 μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3%~ 102.1%,相对标准偏差为1.5%~8.9%.本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 双酚类化合物 , 塑料包装矿泉水

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物

勾新磊 , 高峡 , 胡光辉 , 刘伟丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03032

建立了同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)分析方法。以甲醇为提取溶剂,超声提取,离心后取上清液,使用 Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈和0.1%(v / v)甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,9种抗抑郁药物在0.04~20μg / L 范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.998;目标物的检出限为0.0068~0.034μg / L;在0.5、1、5μg / L 3个添加水平下的平均回收率为77.7%~100.8%,相对标准偏差为0.9%~9.1%。本方法准确、简便、快速,可用于中成药和保健品中抗抑郁药物的检测。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 抗抑郁药物 , 中成药 , 保健品

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂

勾新磊 , 赵新颖 , 池海涛 , 高峡 , 周明强 , 刘伟丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03019

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类( BZTs)紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测( MRM)模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种 BZTs 在线性范围内线性关系良好,线性相关系数( r2)均大于0.996;检出限为0.6~1.6μg/kg;3个水平下的加标回收率为75.2%~85.3%,相对标准偏差为1.0%~5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种 BZTs的同时检测。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 苯并三唑类化合物 , 紫外吸收剂 , 食品接触塑料制品

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