肖文军
,
刘仲华
,
龚志华
,
肖力争
,
蔡利娅
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.02.014
以微滤澄清技术在茶叶深加工中的推广应用为目标,在中试规模的基础上,以茶叶深加工工业化生产中的浸提方法和微滤澄清方法制备污染微滤膜,研究了NaClO、HNO3、NaOH或其组合等多种清洗剂对污染微滤膜清洗效果的影响,并实现了较优清洗剂下的清洗时间、膜面压力、清洗温度的筛选.结果表明,在各种清洗剂的清洗效果上,由好到差的清洗剂依次为0.6%NaClO、0.6%NaOH+0.6%NaClO、0.6%NaOH、0.6%NaClO洗后+pH=2的HNO3洗、pH=2的HNO3.采用0.6%NaClO作为清洗剂,在温度为50℃、无压力条件下清洗45 min,污染微滤膜的膜通量恢复率达99.40%,此方法可作为应用于茶叶深加工中的高效、简便、快速的污染微滤膜再生方法.
关键词:
茶叶深加工
,
微滤
,
膜污染
,
再生效果
王坤波
,
刘仲华
,
黄建安
,
龚雨顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.015
建立了一种用于分析红茶中茶黄素的高效液相色谱法.该方法采用反相C18柱;流动相A为2%醋酸,流动相B为乙腈-乙酸乙酯(体积比为21∶3),梯度洗脱,流速0.8 mL/min;紫外检测波长280 nm;柱温40 ℃;外标法定量.结果表明,所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.999?@0～0.999?@2),加标回收率为96.88%～103.57%,方法的精密度良好(平均RSD<1.5%).该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
茶黄素
,
红茶
田娜
,
刘仲华
,
黄建安
,
罗国安
,
刘硕谦
,
刘新桃
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.018
采用高效制备液相色谱法从荷叶(Nelumbo nucifera Gaertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物.用60%乙醇回流提取荷叶,粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离,再在Symmetry PrepTM C18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为5.0 mL/min),得到了3种黄酮类化合物.经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析,确定该3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷.所制备的3种化合物的纯度都在97%以上,其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到.
关键词:
制备型反相高效液相色谱法
,
黄酮类化合物
,
荷叶
董新荣
,
刘仲华
,
李本祥
,
王坤波
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.021
利用制备型反相高效液相色谱法从辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体.在PRC-ODS色谱柱(250 mm×21.5 mm,13 μm)上,以甲醇-水(体积比为70∶30)为流动相,流速为15 mL/min,采用等度洗脱方式,从80%的辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体.经核磁共振氢谱(1H NMR)及电子轰击离子源质谱(EI-MS)分析,确认它们分别为降二氢辣椒素、辣椒素和二氢辣椒素,收率分别为60.1% ,58.9%和72.3% .高效液相色谱分析表明所制备的3种化合物的纯度分别达到了98.12% ,99.93%及100.7% .
关键词:
制备高效液相色谱法
,
降二氢辣椒素
,
辣椒素
,
二氢辣椒素
,
辣椒素类物质
龙文静
,
张盛
,
袁玲
,
李银花
,
刘仲华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00439
建立了同时测定咖啡豆中6种酚酸类化合物(咖啡酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸)的反相高效液相色谱测定方法.采用Kromasil C<,18>柱(200 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,45 min内可对6种目标物进行同时检测,且各化合物都能达到基线分离.经测定,样品中6种酚酸类化合物的加标回收率为90.76%～104.73%,相对标准偏差为0.7%～3.9%.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中6种酚酸类化合物的同时分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制和综合评价.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
酚酸类化合物
,
咖啡豆
董新荣
,
刘仲华
,
郭德音
,
周伟雄
,
庄杨
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.005
辣椒的乙醇提取物经稀乙醇萃取后,用大孔吸附树脂柱以含水乙醇为洗脱剂富集辣椒素.研究了从辣椒提取物中初步分离辣椒素与色素的乙醇浓度,体积分数为40%的乙醇萃取物中辣椒素的含量达到0.42g/L,回收率为78%.考察了11种大孔吸附树脂对辣椒素类物质的静态吸附与解吸的分离性能,筛选了一种富集辣椒素的大孔吸附树脂D01,静态饱和吸附容量为26.1 mg/g.进一步研究了D01树脂对辣椒素的动态吸附与解吸性能,动态饱和吸附容量为16.0 mg/g,以体积分数40%乙醇溶解辣椒提取物后上D01型大孔吸附树脂柱,以体积分数70%乙醇解吸,回收溶剂后的油膏体经HPLC检测,辣椒素从辣椒提取物中的1.5%富集到81.7%,回收率为78.3%,方法简单实用.
关键词:
辣椒
,
辣椒素
,
辣椒素类物质
,
吸附树脂
,
分离
肖文军
,
刘仲华
,
邓欣
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.04.018
以云南红碎茶为原料,以1:8与1:7的茶水比在90℃下浸提两次,每次30 min,合并浸提液;以膜面积为1 m2、孔径为0.2μm的陶瓷膜、膜面积为4 m2、截留分子量为3 500或10000的卷式超滤膜以及膜面积为4 m2、截留分子量为300的卷式纳滤膜依次进行微滤澄清、超滤分离与纳滤浓缩,系统研究了各膜滤过程的性能表征及其效应.结果表明:微滤对料液具有很好的澄清效果,茶黄素的得率达91.85%,且膜的再生能力强;3500膜超滤能有效去除蛋白质、碳水化合物,其截留率分别为91.23%,92.50%,茶黄素纯度为1.72%,但茶黄素得率只有27.35%;10000膜超滤对蛋白质、碳水化合物的截留率分别为50.19%,47.93%,茶黄素的得率与纯度分别为85.79%,1.00%;300膜纳滤浓缩10000膜超滤液至13.16倍,茶黄素截留率达93.39%,且茶黄素的纯度提高至1.14%;利用NaOH+三聚磷酸钠(pH12)的清洗液清洗污染的超滤膜与纳滤膜,可使其得到很好的恢复.
关键词:
微滤
,
超滤
,
纳滤
,
茶黄素
肖文军
,
刘仲华
,
龚志华
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.01.014
在中试规模的基础上,以多种当前热门的茶叶深加工制品浓缩前的料液为原料,系统研究了300Da纳滤、200Da纳滤、反渗透、真空蒸发等浓缩方法对不同制品的浓缩效应.结果表明,在加工速溶绿茶时,采用300Da膜进行浓缩的工效较高,得率达98.86%;在去苦味速溶茶、茶黄素或表没食子儿茶素没食子酸酯高纯制品加工中,纳滤浓缩、反渗透浓缩能提高目标产品中相应功能成分的纯度,并依反渗透、200Da纳滤、300Da纳滤次序效果递增,同时,4种方法对功能成分的损失率差异不显著,故采用300Da纳滤浓缩较好;在茶氨酸加工中,各浓缩方法对茶氨酸的纯度均出现负增长,下降的幅度依次为300Da纳滤、200Da纳滤、真空蒸发、反渗透,所以采用反渗透浓缩效果最佳;对产品重金属含量的影响上,纳滤浓缩能显著降低产品中Pb与As的含量.
关键词:
茶叶深加工
,
浓缩
,
纳滤
,
反渗透
,
真空蒸发
