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不同结晶性能聚合物/纳米SiO2复合材料的制备与阻隔性能

刘跃军 , 潘秀梅 , 刘亦武 , 谭井华

功能材料

选取3种偶联剂(KH550、KH560和KH570),将纳米SiO2进行改性,并采用熔融共混法分别与4种结晶性能不同的聚合物(HDPE、PP、PVC和PC)共混制备了一系列纳米复合材料(0~5%(质量分数)SiO2),并吹塑成薄膜。采用红外光谱(IR)、差示扫描量热仪(DSC)及扫描电镜(SEM)对纳米SiO2和复合材料的结构进行了表征,并对复合材料的力学性能、阻隔性能等进行了表征。结果表明,纳米SiO2与偶联剂均形成化学键合,改性后的纳米SiO2在各聚合物中分散较好,且在聚合物中起到异相成核的作用。在相同纳米SiO2含量下,SiO2对结晶性能不同的聚合物的结晶改善情况有差异,且纳米SiO2的异相成核作用在结晶性聚合物中更为明显,能使复合材料的结晶更为完善,结晶性能的改变与复合材料的阻隔性能能够形成一定关系。

关键词: 纳米SiO2 , 纳米复合材料 , 结晶 , 阻隔性能

两级反应器制备Mg-Al-CO_3 LDHs纳米粉工艺研究

刘跃军 , 阙永生 , 杨军 , 刘亦武 , 杨双磊

硅酸盐通报

采用一种自制的具有上下两个反应室的两级反应器,将盐溶液MgCl_2·6H_2O、AlCl_3·6H_2O和沉降剂Na_2CO_3、NaOH进行反应来合成了镁铝型层状双氢氧化物(简称Mg-Al-CO_3 LDHs)纳米粉.研究了反应物浓度、搅拌速度、表面活性剂种类对晶体结构、颗粒尺寸、和粒度分布的影响.TEM、XRD、激光粒度分布测试仪的检测结果表明:最佳反应条件下所得产物的形貌为片状,最小平均粒径为30~50 nm,尺寸分布比较均匀且结晶度较高.反应物浓度增加,颗粒尺寸变小且均匀性提高;搅拌速度增加,颗粒尺寸降低且粒度分布变窄.研究表明不同种类表面活性剂对晶体结构影响很大.

关键词: 反应器 , 纳米粒子 , LDHs , 均相成核

新型可降解丁二酸-1,4-丁二醇-1,3-丙二醇-尿素共聚物的合成与表征?

刘亦武 , 王倩 , 谭井华 , 向贤伟 , 刘跃军

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅱ).014

以丁二酸、1,4-丁二醇、1,3-丙二醇和尿素为原料,采用熔融缩聚法制备低分子量的聚酯酰胺预聚体,以甲苯二异氰酸酯(TDI)作为扩链剂对聚酯酰胺预聚体进行扩链,得到了一系列Mw 为1.0×105~1.7×105的新型可降解丁二酸-1,4-丁二醇-1,3丙二醇-尿素共聚物(聚酯酰胺),并采用流延法制备了聚酯酰胺薄膜.考察了尿素含量对聚酯酰胺热性能、结晶性能、力学性能和降解性能的影响.采用 FT-IR、1 H NMR、GPC、TG、DSC和XRD等对聚酯酰胺进行了表征.结果表明,随着尿素含量的增加,聚酯酰胺的熔点和热稳定性下降.尿素的加入未改变聚酯酰胺中聚酯相的晶型,但破坏了聚酯链段的规整性,使其结晶度降低.随着尿素的加入,聚酯酰胺薄膜的力学性能和降解性能不断提高.

关键词: 可降解 , 聚酯酰胺 , 尿素 , 1,3-丙二醇 , 丁二酸

多元LDHs/EVA纳米复合材料的制备及性能研究

刘跃军 , 高鑫 , 刘亦武 , 范淑红

功能材料

以氯化镁(MgCl2.6H2O)、氯化铝(AlCl3.6H2O)、氯化锌(ZnCl2)、氯化铁(FeCl3.6H2O)和碳酸钠(Na2CO3)为原料,采用共沉淀法制备了二元MgAl-CO3LDHs、三元MgAlZn-CO3LDHs和四元MgAlZnFe-CO3LDHs无机纳米粉体,用聚乙二醇(PEG)对3种LDHs进行原位改性,采用熔融共混法制备了EVA/LDHs纳米复合材料,并对LDHs和纳米复合材料进行了透视电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、力学性能、燃烧性能等测试。结果表明加入LDHs纳米粉体后,虽然对复合材料的力学性能有一定的影响,但对复合材料的阻燃效果有着明显的改善;而且随着LDHs元数的增加,复合材料的阻燃效果得到明显提高;当四元MgAlZnFe-CO3LDHs的添加量为15%时,复合材料即可自熄。

关键词: EVA , LDHs , 纳米复合材料 , 阻燃性能

尿素共聚改性聚己二酸丁二醇酯及其性能

刘跃军 , 谢伟 , 刘亦武 , 范淑红 , 刘磅

高分子材料科学与工程

以己二酸和1,4-丁二醇为原料,通过酯化反应合成了聚己二酸丁二醇酯(PBA),再用尿素与其通过高温熔融缩聚反应合成了己二酸-丁二醇-尿素共聚物.考察了尿素含量对共聚物热稳定性、结晶性能、吸水率和降解性能的影响.利用红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)对聚合物进行了表征.结果表明,当丁二醇和尿素总量与己二酸的物质的量比n(丁二醇+尿素)∶n(己二酸)为1.16∶1,丁二醇和尿素的物质的量比n(1,4-丁二醇)∶n(尿素)为5∶1时,共聚物的重均分子量(-Mw)约为1×104,对比PBA,共聚物的热稳定性、吸水率和降解性能等有明显的提高.

关键词: 尿素 , 己二酸丁二醇酯 , 共聚改性 , 降解

己二酸-1,4-丁二醇-尿素共聚物的合成与表征

刘跃军 , 谢伟 , 刘亦武 , 刘磅

功能材料

以己二酸、1,4-丁二醇和尿素为原料,在氩气环境下,通过高温熔融缩聚反应合成了一种新型可降解的己二酸-丁二醇-尿素共聚物,并对反应时间、催化剂种类及其用量、原料配比、反应温度等因素对聚合产物的影响进行了研究。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)、差示量热扫描(DSC)对产物的结构与性能进行了表征。结果表明,当丁二醇和尿素的总量与己二酸(n(丁二醇+尿素)∶n(己二酸))的摩尔比为1.16∶1,丁二醇和尿素(n(1,4-丁二醇)∶n(尿素))的摩尔比为5∶1,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且用量为原料总量的0.03%,总反应时间10h,所得到产物的重均分子量(Mw)可达12700,其颜色、热稳定性和降解性能等较好。

关键词: 己二酸 , 1,4-丁二醇 , 尿素 , 缩聚 , 降解

PBS/杨木粉全降解木塑复合材料的加工流变性能及其应用研究

曾义 , 刘跃军 , 刘亦武

功能材料

采用高级毛细管流变仪,分别测定PBS及PBS/杨木粉全降解木塑复合材料的流变性能,研究了不同挤出温度、不同木粉含量对复合材料加工性能的影响。以流变性能测试为参考,改变加工工艺,采用熔融共混法制备了PBS/杨木粉全降解木塑复合材料,并测试其性能。结果表明,随着木粉用量的增加,体系流动性明显下降,可加工的温度范围越来越窄,大致木粉填充量每提高5%,需要升高5℃才能保证粘度变化不大;不同加工工艺对所制备的PBS/杨木粉木塑复合材料性能有较大影响;综合流变性能和力学性能,木粉含量为30%、35%、40%、45%和50%的PBS/杨木粉全降解木塑复合材料的较佳加工温度分别为120、125、125、130和135℃。

关键词: PBS , 杨木粉 , 加工工艺 , 流变性能

吹膜工艺对EVOH/纳米SiO2复合材料结构及性能的影响

刘亦武 , 刘跃军 , 魏珊珊

高分子材料科学与工程

采用熔融共混法制备了乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)/纳米SiO2复合材料,用不同的吹膜工艺对复合材料进行吹膜。通过偏光显微镜(POM)、差示扫描量热分析仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)测试对比了不同吹膜工艺制备的复合材料的结晶行为,并对复合材料的力学性能、阻隔性能和透明性进行了表征。研究发现,不同吹膜工艺改变了EVOH/纳米SiO2复合材料薄膜结构的有序程度(取向度、结晶度、高分子链的排列)、结晶形态等,使薄膜的力学性能、阻隔性能及光学性能得到明显的改善,当SiO2的质量比m(SiO2)/m(EVOH)=5/100时最为突出,透湿、透气系数最大可下降54.2%、64.4%;拉伸强度最大可提高67.3%。

关键词: 乙烯-乙烯醇共聚物 , 纳米siO2 , 吹膜工艺 , 阻隔性能

EVOH/纳米SiO2复合材料的溶液共混制备及其性能

刘跃军 , 刘亦武 , 魏珊珊

功能材料

采用化学沉淀法制备了纳米SiO2,并用硅烷偶联剂KH550对其进行原位改性,以N,N-二甲基甲酰铵为溶剂,采用溶液共混法制备了EVOH/纳米SiO2复合材料,并吹塑成薄膜.对纳米SiO2和复合材料进行了表征.结果表明,化学沉淀法制备的纳米SiO2为球形,粒径约20nm,原位改性效果良好.溶液共混法制备EVOH/纳米SiO2复合材料,纳米SiO2在EVOH中的分散性较好,EVOH/纳米SiO2(5%(质量分数)SiO2,KH550改性)复合材料相较于纯EVOH,拉伸强度提高96.3%,透湿、透气系数分别下降35.9%、51.1%,透光率达到75.6%,雾度为12.74%.

关键词: EVOH , 纳米SiO2 , 溶液共混法 , 阻隔性能

偶联剂对EVOH/纳米SiO2复合材料结构与性能的影响

刘跃军 , 刘亦武 , 魏珊珊

功能材料

采用不同的偶联剂KH550、KH560、KH570和KH8431对纳米SiO2进行表面改性,采用熔融共混法将未改性和改性纳米SiO2(5%(质量分数) SiO2)与EVOH共混制成复合材料,并吹塑成薄膜.利用FT-IR、TEM、SEM对不同偶联剂处理的纳米SiO2和复合材料的结构进行表征,并对复合材料的流变性能、阻隔性能、力学性能、耐热性能和透明性进行了表征.结果表明,纳米SiO2与4种偶联剂均形成化学键合,改性纳米SiO2比未改性纳米SiO2在EVOH中分散性好,加工时熔体的流动性更好.用KH550处理的纳米SiO2在EVOH中分散性最好,与EVOH能形成较大界面相互作用力,与EVOH/未改性纳米SiO2复合材料相比,EVOH/改性纳米SiO2复合材料的拉伸强度和储能模量分别提高17.2%和136%,透湿、透氧系数分别下降11.2%和9.5%,透光率达到74.9%,雾度为14.9%.

关键词: EVOH , 纳米SiO2 , 偶联剂 , 阻隔性能 , 纳米复合材料

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