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变温结晶法制备高分散性纳米氢氧化镁

范天博 , 南贺 , 姚建平 , 李雪 , 张丽 , 刘云义

功能材料

以轻烧粉与氯化铵反应得到的精制氯化镁溶液为原料,氨气为沉淀剂,通过改变反应温度控制反应体系过饱和度,变温反应制备出高分散纳米氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度分布仪对产品进行了表征.实验研究了变温反应与恒温反应产品形貌和粒径的区别,结合液相体系中OH-浓度随反应温度的变化过程,分析讨论了变温法制备高分散纳米氢氧化镁的机理.

关键词: 纳米氢氧化镁 , 变温反应 , 机理

W,N共掺杂TiO2/SiO2/Fe3O4磁性光催化剂研究

李雪 , 张滢 , 张研 , 金泽 , 刘云义

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.05.005

以Fe3O4纳米颗粒为内核,SiO2惰性层为隔离层和钛酸四正丁酯为前驱体,钨酸铵、硝酸铵为掺杂源,采用低温溶胶法制备磁负载型的钨、氮共掺杂二氧化钛磁性光催化剂;通过XRD、SEM、DRS和IR等表征手段,对低温溶胶制备磁负载型的钨、氮共掺杂的二氧化钛磁性光催化剂的性质进行研究.结果表明:催化剂为锐钛矿晶型,球形纳米颗粒,禁带宽度降低了0.66 eV.以氙灯模拟太阳光降解甲基橙,光照1h,催化剂降解率均达到90%以上.

关键词: TiO2 , 磁性光催化剂 , 低温溶胶法 , 共掺杂 , 隔离层 , 磁负载型 , 内核

新型Mg(OH)2/TiO2抗菌阻燃复合材料的研究

李雪 , 张研 , 金泽 , 张滢 , 刘云义

钢铁 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.04.005

用钛酸四正丁酯为原料,通过溶胶凝胶法制取具有较高光催化性能的钨、氮掺杂二氧化钛.然后采用氨气鼓泡法将制备好的二氧化钛与氯化镁溶液混合后通入氨气,加热搅拌,最终得到氢氧化镁-氧化钛复合材料.通过XRD、SEM、XPS、FT-IR等表征方法,对所得到的Mg(OH) 2/TiO2多功能复合材料的性质进行研究.结果表明:该复合材料粒度分布宽度为5.5200μm,D50等于7.1800μ皿,产品为分散均匀、形貌规则,表面附着有微型球状二氧化钛颗粒的六方片状粉体.氢氧化镁所附着的球形二氧化钛颗粒为锐钛矿型,复合材料中氢氧化镁和二氧化钛间存在Mg-O-T化学键作用.在300~400℃的分解失重为24.5%,最强吸热温度为387.1℃,符合氢氧化镁阻燃剂的技术指标要求.同时采用震荡烧瓶法对复合材料的抗菌性能进行测试,结果震荡烧瓶法测得其对大肠杆菌的灭菌率120 min时达到83.7%.

关键词: 复合材料 , Mg(OH)2/TiO2 , 阻燃剂 , 抗菌

低温溶胶法制备W、N-TiO2/SiO2/Fe3O4磁性光催化剂降解动力学研究

李雪 , 张研 , 张滢 , 金泽 , 刘云义

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.03.005

采用低温溶胶法制备W、N-TiO2/SiO2/Fe3O4磁性光催化剂,研究其对有机污水中的甲基橙暗反应吸附规律和光反应催化降解性能.用所制备的W、N-TiO2/SiO2/Fe3O4磁性光催化剂降解不同浓度的甲基橙,得出其降解反应为一级反应;符合Langmiur-Hinshelwood (L-H)动力学模型,反应速率常数k=2.18 mg/(L·min),表观吸附平衡常数K=0.075(L/mg);反应半衰期随着初始浓度的增加而延长.

关键词: 纳米TiO2 , 低温溶胶法 , 磁性光催化剂 , 动力学 , 顺磁性 , 催化降解 , 反应半衰期

高温体系合成六方片状氢氧化镁晶体生长机理的研究

范天博 , 王怀士 , 张研 , 李雪 , 贺存学 , 刘云义

人工晶体学报

采用不同镁盐溶液在120℃下,水热法一步合成六方片状氢氧化镁.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度分布仪对产品进行表征.并采用Materials Studio软件对氢氧化镁晶胞结构进行了模拟,同时计算出晶体结构参数和各面族的表面能.根据负离子配位多面体理论解释了氢氧化镁晶体的形成机理,通过生长基元的形成和生长基元在各面族的叠合过程来解释了六方片形貌的形成过程.

关键词: 生长机理 , 六方片 , 氢氧化镁 , 水热法 , 负离子配位多面体

低温溶胶法制备钨、氮共掺杂二氧化钛光催化剂的研究

孟波 , 王晓晶 , 李雪 , 刘云义

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2013.05.005

以钛酸四正丁酯为前驱体,硝酸铵和钨酸铵为掺杂源,利用低温溶胶法直接制备了纳米级钨、氮共掺杂二氧化钛粉体.通过XRD、SEM、IR、XPS、GTA等测试手段对样品进行表征,结果表明:共掺杂TiO2粉体为锐钛矿型,呈球状颗粒,粒径为8.9nm,600℃内稳定性好,禁带宽度2.86 eV,光响应迁移到可见光范围.以氙灯模拟太阳光降解甲基橙溶液,光照60 min,光催化剂粉体的降解率达到94%以上,与P25相比有明显提高,具有良好的光降解性能.

关键词: 低温溶胶 , 二氧化钛 , 光催化 , 共掺杂

TiO2/Mg(OH)2新型抗菌阻燃复合材料的研究

李雪 , 李艳平 , 杨鹏飞 , 孟波 , 刘云义

钢铁钒钛

采用氨气鼓泡法制备TiO2/Mg(OH)2多功能复合材料,其中以钛酸正丁酯为前躯体,硝酸铵和九水硝酸铁为氮、铁掺杂源,利用水热法制备了氮、铁共掺杂TiO2粉体.通过XRD、FE-SEM、FT-IR、TG等手段对所制备样品进行了表征,结果表明:75℃条件下,通氨时间为1h,产品粒度分散均匀,二次粒径为0.69μm;产品形貌为六方片状;其(001)面与(101)面特征衍射峰的强度比值I001/I101为0.71;在322 ~ 396℃的分解失重为24.9%,最高吸热温度为376.2℃,技术指标符合氢氧化镁阻燃剂的使用要求;对罗丹明b溶液的光降解率为56.3%.

关键词: TiO2 , 复合材料 , 水热法 , 共掺杂 , 光催化

流态化法氧化钕氟化实验的研究

王大维 , 李雪 , 尹祖平 , 刘云义

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.02.013

在直径80 mm振动流化床中,研究Nd2O3超细颗粒常温条件下的流化状态,考察了粉体物性,粉体填料量和流化速度等因素对原料Nd2O3流化质量的影响.由此确定了后期高温氟化反应的最佳流化速度和初始床层高度.并探索了不同条件下NdF3产品的氟化率,实验结果表明,在600℃下反应时间30min为相对最优氟化条件.

关键词: 流化床 , 细颗粒 , 氟化反应 , 氟化率

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